安捷伦7890B气相 和5977B Mass 的进样流程介绍

安捷伦7890B气相 和5977B Mass 的进样流程介绍

安捷伦 7890B 气相色谱仪（GC）与 5977B 质谱检测器（MSD）组成的 GC/MS 系统，通常配备 自动液体进样器（ALS），也可支持手动进样。以下是其标准进样流程的详细介绍，适用于教学、科研或常规检测场景。

一、进样前准备

1. 气源检查

确保 载气（高纯氦气或氢气，纯度 ≥99.999%）

MSD 所需气体：仅需载气（5977B 为电子轰击 EI 源，无需氢气/空气点火）

⚠️ 注意：若系统同时接 FID 检测器，则需 H₂ 和 Air，但 5977B 质谱不需要点火！

2. 仪器状态确认

GC 柱温箱已达到初始温度

MSD 已完成 调谐（Tune）并处于 就绪（Ready）状态

真空系统正常（涡轮分子泵转速稳定，真空度 <1×10⁻⁵ Torr）

3. 样品准备

样品溶解于合适溶剂（如甲醇、丙酮、正己烷等）

浓度适中，避免污染离子源使用 洁净微量进样针（如 10 μL 或 250 μL 自动进样针）

二、进样操作流程（以自动进样为主）

步骤 1：方法设置

在 MassHunter 工作站 中：

设置 进样口参数（如 250°C，分流比 10:1）

设置 色谱柱程序升温（如 40°C → 300°C）

设置 MSD 参数：

离子源温度：230–300°C

四极杆温度：150°C

溶剂延迟（Solvent Delay）：如 3.5 分钟（防止溶剂进入质谱）

扫描模式：Scan（m/z 35–500）或 SIM

步骤 2：样品盘放置

将样品瓶放入自动进样器托盘指定位置（如 vial #1）

在序列（Sequence）中指定：

样品名称

进样体积（通常 1.0 μL）

进样次数（如 1 次）

对应分析方法

步骤 3：进样针预处理（关键！）

即使使用自动进样器，也需确保针路清洁：

润洗（Rinse）：

若更换样品类型，需用 溶剂润洗进样针（如甲醇 2–3 次）

若连续进相同样品，可跳过润洗（如讲义所述）

抽吸排气泡：

吸取样品后，反复抽拉几次（aspirate/dispense 2–3 次）

目的：排除针尖气泡，确保进样体积准确

步骤 4：启动运行

点击 “Start” 或 “Run Sequence”

系统弹出提示：“Ignore solvent delay?”

务必选择 “No”（或等待自动跳过）

❌ 若忽略溶剂延迟，大量溶剂蒸气将进入质谱，导致：

真空负荷过大

离子源污染

基线噪声升高

步骤 5：进样动作执行（自动）

自动进样器将针插入 进样口隔垫

快速注入样品（约 0.1 秒内完成）

针立即退出，避免热降解

🔍 手动进样补充说明（如无自动进样器）：

用双手持针，垂直快速插入进样口

抵住进样口底部（防止内部压力将样品吹出）

推杆到底后迅速拔出

立即点击 “Start” 启动采集

三、进样后处理

1. 数据采集

GC 分离组分 → 进入 MSD 电离 → 生成质谱图

软件实时显示 TIC 图（总离子流色谱图）

2. 数据保存

自动保存为 .D 文件夹（含原始数据）

可导出为 PDF、CSV 或通过邮件发送截图

3. 进样针清洗（自动完成）

自动进样器会在进样后执行 内外针清洗程序（用清洗溶剂）

四、注意事项（来自实操经验）

进样体积：通常 1 μL；过大易超载，过小灵敏度不足

气泡：必须排除！否则保留时间漂移、峰形异常

溶剂延迟：不可忽略！尤其用甲醇、水等高沸点溶剂

隔垫寿命：每 100–200 次进样更换，防止漏气或鬼峰

样品兼容性：避免强酸、强碱、非挥发性物质进入系统

五、典型错误示例（教学重点）

❌ 进样后未点 “Start” → 数据未采集

❌ 忽略溶剂延迟 → 质谱信号被溶剂淹没

❌ 针内有气泡 → 峰面积重复性差（RSD >5%）

❌ 进样速度慢 → 样品在进样口扩散，峰展宽

✅ 总结口诀：“润洗排气泡，抵紧快注射；溶剂延迟留，启动莫忘掉。”