实验室仪器（气相,气质,液相,液质,光谱仪）搬迁前性能验证及标液调配执行方案

实验室仪器搬迁前性能验证及标液调配执行方案

一、 前期准备与通用要求

环境记录：记录当前实验室温度、湿度（例如：温度 20±5^∘C，湿度 ≤80%）。

耗材检查：确认各仪器所需的进样针、衬管、雾化器、元素灯等部件完好。

登记表格：准备《仪器搬迁前状态记录表》（建议包含：基线噪声、峰面积重复性、分辨率、灵敏度等指标）。

二、 气相色谱类仪器性能验证 (GC & GC-MS)涉及仪器：1台气相色谱仪 (GC)，2套气相色谱质谱联用仪 (GC-MS)

验证目标：确认搬迁前仪器灵敏度、分离度、质谱调谐正常。

执行步骤：

GC-MS 调谐评估：

首先对2套GC-MS进行自动调谐（使用全氟san丁胺-PFTBA）。

记录：保存调谐报告，对比标准调谐（如DFTPP调谐）的标准丰度比例，记录峰宽和增益。

系统稳定性验证：

选取标准测试样品（如六氯苯或硬脂酸甲酯）。

连续进样 6次，计算目标化合物峰面积的 RSD（相对标准偏差）（要求通常 ≤5%）。

灵敏度/检出限验证：

进样一定浓度的标样（如 1ppm 或 100ppb），信噪比（S/N）应达到仪器出厂指标（通常，S/N≥10 为定量限）。

登记入表：记录搬迁前的保留时间重现性、质谱库匹配度。

三、 原子光谱类仪器性能验证 (AA & AFS)

涉及仪器：1台原子吸收 (AA)，1台原子荧光 (AFS)

重点任务：曲线标液调配 与 曲线性能验证。

执行步骤：

标液配制（现用现配）：

原子吸收 (AA)：根据常用元素（如Cu, Pb, Cd），将储备液逐级稀释，配制至少 5个浓度点 的标准曲线（例如：0.0, 0.5, 1.0, 2.0, 5.0 mg/L）。介质通常为 1% 硝酸。

原子荧光 (AFS)：根据常用元素（如As, Hg），配制标准系列（例如 As: 0, 2, 4, 8, 10 ng/mL），注意需加入硫脲-抗坏血酸进行预还原，介质盐酸浓度需严格控制。

标准曲线验证：

线性：测定上述标液，记录相关系数 R ²（要求 ≥0.995）。

灵敏度：记录特征浓度（AA）或检出限（AFS）。

空白：检查试剂空白吸光度/荧光强度，确认无污染。

长期稳定性：

点燃元素灯/汞灯，预热稳定后，在0.5小时内反复测定中间浓度点，观察基线漂移情况。

登记入表：记录当前使用的灯能量、负高压、标准曲线方程及漂移情况。

四、 液相色谱质谱联用仪性能验证 (LC-MS) & 液相色谱 (LC)

涉及仪器：3套液相 (LC)，1套液质 (LC-MS)

重点任务：LC-MS 需详细验证，记录搬迁前状态。

执行步骤：

液相色谱 (LC) 验证：

泵流速准确性：设定 1.0 mL/min，用容量瓶接取10分钟，计算实际体积。

检测器噪声：记录基线噪声和漂移（通常 UV 检测器噪声 ≤≤0.5×10 ⁻⁵AU）。

梯度测试：进行梯度洗脱程序，观察基线变化。

液相色谱质谱联用仪 (LC-MS) 专项验证：

质量轴校准：进行正负离子模式的质量数校准（使用校准液，如bing氨酸四肽/利血ping），记录校准报告。

灵敏度测试：

注入标准品（如 利血ping 或 氯du素）1pg 或 10pg。

记录提取离子流图（EIC）的信噪比（S/N）。通常 1pg 利血ping要求 S/N > 100:1（高）或 > 10:1（普通）。

分辨率与质量准确度：在高分辨质谱中，记录目标离子的精确质量数偏差（通常要求 ≤5 ppm）。

重现性：连续进样6针，计算保留时间和峰面积的 RSD。

登记入表：详细填写《LC-MS 搬迁前状态记录表》，特别注意记录离子源（ESI/APCI）的状态、喷雾效果、锥孔/毛细管电压、真空度等关键参数。

五、 注意事项（搬迁过程保护）

色谱柱/耗材处理：

气相类：拆下色谱柱，两端用进样垫堵住，防止污染；进样口和检测器端必须用死堵密封。

液相类：拆下色谱柱，注满纯甲醇/乙腈后密封；用溶剂清洗管路后，将管路两端对接或用死堵密封，防止流干。

质谱类：放空质谱（Vent），待温度降至室温、真空全释放后，拆下相关线缆。

光路系统：原子吸收和原子荧光的光学系统（如光栅、透镜）严禁震动，搬运时必须锁定光路（如有锁定螺丝）或做好避震包装。