前言
多效唑是一种植物生长调节剂,具有延缓植物生长,抑制茎杆伸长,缩短节间、促进植物分蘖、增加植物抗逆性能,提高产量等效果。
麦冬又名沿阶草、书带草、麦门冬,为百合科沿阶草属多年生常绿草本植物。须根较粗壮,根的顶端或中部常膨大成为纺锤状肉质小块。表面黄白色或淡黄色,有细纵纹。质柔韧,断面黄白色,半透明,中柱细小。气微香,味甘、微苦。
三台县位于四川盆地西北部,涪江中游,属亚热带湿润季风气候,四季分明,雨量充沛,日照充足。这里的土壤以紫色土为主,富含磷、钾等矿物质,pH值适中,特别适合麦冬的生长。三台县的麦冬产业规模持续扩大,全县种植面积已达数万亩,年产量占全国麦冬总产量的70%以上,被誉为中国麦冬之乡。
参考《中国药典》2025版,2341农药残留量测定 第六法 相关药材及饮片中农药多残留测定方法。本方法相比一般的GC,GCMS检测方法,具有更高的灵敏度、准确性和高通量水平,可以更快速有效地检测多效唑残留。
旗舰级Nexis GC-2030融入GCMS NX系列。GCMS-TQ8050 NX搭载全新增益检测器,配合全时三重降噪技术,为您提供“阿克级”定量分析。同时,仪器的耐用性和稳定性进一步加强,显著提高了超痕量分析的可靠性
实验部分
仪器、试剂与材料
·SHIMADZU GCMS-TQ8050 NX气相色谱三重四极杆质谱仪
·SH-I-175Sil MS,(30m x 0.25mm, 0.25 µm)
多效唑标液、磷酸三苯酯标液

实验方法
气相色谱条件
色谱柱:SH-I-175Sil MS,(30m x 0.32mm, 0.25 µm)
载气:高纯氦气
进样口:250℃,不分流进样,柱流量:1mL/min
碰撞气:高纯氩气
柱温箱:初始温度100℃,保持1.0min,以30℃/min升温至300℃,保持2.5min。
质谱条件:
离子源:EI
离子源温度:250℃
传输线温度:300℃
溶剂延长时间:6.0min
检测器电压(相对于调谐结果)+0.7KV
采集方式:MRM
农药MRM离子对信息

结果与讨论
仪器灵敏度、线性范围
将多效唑标准品逐级稀释,并加入磷酸三苯酯作为内标,用乙腈配制成系列标准曲线(1、2、、10、20、50、100 μg/L),内标法定量,考察仪器灵敏度、线性范围。
灵敏度:多效唑测试结果曲线最低点1ppb响应良好。

1ppb多效唑MRM色谱图

线性范围:多效唑在1~100μg/L浓度范围内呈良好的线性关系。

含多效唑0.275ppb麦冬基质样品MRM色谱图


结论
本方案基于SHIMADZU GCMS-TQ8050 NX气相色谱三重四极杆质谱仪的优异性能,建立了麦冬中多效唑的残留量GC-MS/MS的测定方法。该方法操作简单,分析速度快,灵敏度高,通量水平高,满足麦冬中多效唑残留量的测定需求。
文章来源 | 谱标实验室
撰写 |吴林剑
编辑排版 | 李秋
审核 | 徐毅 邓武剑 张明
复审 | 张俊晓
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