Thermo scientific TRACE 1300+TSQ 9000 用于植物源性食品中多种农药残留的检测

前言

为保证粮食产量以及应对病虫害，农业生产中难以避免会使用到农药，但农药本质上是具有生物毒性的化学物质，不合理使用必然会导致残留，长期摄入会威胁到人体健康。对植物源性食品中多种农药残留的检测是必要的。

GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》，它是中国在农药残留检测领域内一项非常重要的标准。适用于植物源性食品（如蔬菜，水果，茶叶等）中208种农药及其代谢物残留量的测定。本方案基于GB 23200.113-2018的要求，使用TSQ9000三重四极杆气质联用仪测定，相比一般的GC，GCMS检测方法，具有更高的灵敏度、准确性和高通量水平，可以更有效地检测农药残留。

TSQ9000是作为业界拥有做多zhuān lì的三重四极杆气质联用仪，zhuān lì的 NeverVent™ 技术将仪器生产力提升至之前未有的水平。使用真空锁 (VPI) 和 ExtractaBrite 离子源以及新型 V-Lock 源插件，质谱仪无需卸真空，就可以进行如清洁离子源和更换色谱柱等日常维护操作。极大的减少仪器维护带来仪器宕机时间，提升实验室运行效率。

实验部分

仪器、试剂与材料

·Thermo scientific TRACE 1300+TSQ 9000气相色谱三重四极杆质谱仪

·TG-5SILMS，30m x 0.32mm ID, 0.25 µm

49种农药混合标液、环氧七氯B标液、乙酸乙酯（色谱纯）

实验方法

气相色谱条件

色谱柱：TG-5SILMS,（30m x 0.32mm, 0.25 µm）

载气：高纯氦气

进样口：280℃，不分流进样，柱流量：2mL/min

碰撞气：高纯氩气

柱温箱：40℃,保持1min，以25℃/min升温至90℃，保持1min，以25℃/min升温至180℃，再以6℃/min升温至300℃，结束采集。

质谱条件：

离子源：EI

温度：300℃

传输线温度：280℃

扫描模式：Timed-SRM

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结果与讨论

仪器灵敏度、线性范围

将多种农药高浓度混合标准品逐级稀释，并加入合适的环氧七氯B标液作为内标，用乙酸乙酯配制成系列标准曲线(0.01、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50 μg/mL)，内标法定量，考察仪器灵敏度、线性范围。

灵敏度：50种农残测试结果曲线低点10ppb响应良好。

线性范围：农残测试在0.01~0.50 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系。下面选取其中DDVP，δ-六六六以及联苯菊酯0.01μg/mL的MS定量图和曲线进行展示。

10ppb DDVP MS定量图及标准曲线

10ppb δ-六六六MS定量图及标准曲线

10ppb联苯菊酯MS定量图及标准曲线

结论

本方案基于赛默飞TSQ9000的优异性能，建立了植物源性食品中50种农药及其代谢物残留量的GC-MS/MS分析方法。该方法操作简单，分析速度快，灵敏度高，通量水平高，适用于常规植物性食品的抽检需求。