ICP-MS 8900 氩氧装置的操作步骤是什么?
Agilent 8900 ICP-MS “氩-氧装置”现场启用/切换操作步骤(含气体连接、软件设定、点火前检查、运行监控、关机全流程)
以下步骤以 “临时切换到 Ar-O₂ 反应气模式” 为例;若为新机第1次安装,请让谱标工程师执行硬件连接与 3Q 验证。
一、开机前准备
气源
• 确认第二路高纯氩(≥99.999 %)钢瓶压力 ≥0.6 MPa,氧气钢瓶压力 ≥0.5 MPa。
• 钢瓶均配两级不锈钢减压阀:输出端 0–1.0 bar,出口 1/8″ 电抛光不锈钢管接入仪器背板“Reaction Gas In”。
• 打开排风,确保负压 ≥6 m³/min 。
冷却水机与排液
• 循环水温度设定 20–24 °C,流速 ≥3.5 L/min;清空废液桶。
• 蠕动泵管全部换新,卡紧无扭曲。
进样系统
• 样品管、内标管插入超纯水;冲洗 5 min。
二、软件设置(MassHunter Workstation 4.5 及以上)
双击 MassHunter Instrument Control → Tune → Hardware → Reaction Gas
• Gas Type 选 O₂;
• Flow 设定 0.30–0.80 mL min⁻¹(有机样品通常用 0.5 mL min⁻¹ 开始);
• 勾选 Use ORS⁴,Mode 选 Reaction。
保存 Tune 文件为 “ArO2_organic.tune”,供后续直接调用。
三、点火与调谐
Instrument Control → Plasma → Plasma On(点火)。
预热 15 min 后,用 1 ppb Li-Co-In-U Tune 液:
• 氧化物比 CeO⁺/Ce⁺ < 2 %;双电荷比 Ba²⁺/Ba⁺ < 3 %;
• 灵敏度:⁷Li ≥ 50 kcps ppb⁻¹;²³⁸U ≥ 200 kcps ppb⁻¹。
如信号漂移,微调 O₂ 流量 ±0.05 mL min⁻¹,直至稳定。
四、样品运行
在 Batch & Acquisition 选择调用刚保存的 ArO2_organic.tune。
根据有机含量,限制流动相总有机相比例 ≤30 %;必要时在方法里加 时间程序 同步改变 RF 功率与 O₂ 流量。
每 20 个样品插入空白(2 % HNO₃)检查记忆效应;若碳沉积导致灵敏度下降,可短暂提升 O₂ 至 0.8 mL min⁻¹ 30 s 烧碳。
五、关机与气体恢复
分析结束后,将样品管、内标管放入 2 % HNO₃ 冲洗 5 min → 超纯水 5 min。
Tune 中把 Gas Type 改回 He 或 No Gas,O₂ 流量设 0。
关闭氧气钢瓶主阀 → 关闭氩气 → 关灯丝 → 关循环水 → 关排风。
六、安全提醒
• O₂ 为助燃气体,现场严禁油脂、明火;钢瓶与减压阀必须专用,不得与氢气同柜。
• 反应气入口必须加装 0.01 μm 在线过滤器,防止粉尘堵塞 ORS⁴ 八极杆 。
如需第1次安装或长期固定 Ar-O₂ 模式,由专业技术工程师完成铜管硬连接与泄漏测试,并出具 IQ/OQ 报告。