这套赛默飞组合(Q Exactive + Transcend II + TriPlus RSI + ARIA MX)是一套非常经典的高通量在线净化-高分辨质谱联用方案。在食品检测领域,这套系统常用于应对GB 5009系列标准中兽药残留、真菌毒素等复杂基质样品的确证分析。
四个核心需求,操作指南与注意事项:
1. 通讯连接搭建(Q Exactive 与 Transcend II)
这套系统的通讯核心在于ARIA MX软件与Xcalibur软件的协同工作。
硬件连接:确保Transcend II的液相模块通过网线或专用通讯线缆连接到控制电脑,Q Exactive 质谱仪通过以太网口与电脑连接。
软件配置:
在ARIA MX软件中配置Transcend II的硬件驱动,设置TurboFlow阀切换逻辑和泵参数。
在Xcalibur Instrument Configuration中,确保Q Exactive 被正确识别,并配置与ARIA的触发信号(Start/Stop信号),确保液相进样时能
自动触发质谱采集。
验证:在ARIA中创建一个简单的测试序列,观察Transcend II的泵和阀是否能响应,同时Xcalibur能否接收到触发信号并开始采集数据。
2. 整机标准化维保校准
针对Q Exactive ,标准化的维保校准是保证数据质量(尤其是高分辨数据)的前提。
环境检查:确保室温20–25℃(波动≤±1℃),湿度40%–60%,氮气纯度≥99.999%,压力800±30 kPa。
真空状态:开机抽真空至少2小时,确保UHV低于10⁻⁷ mbar;若进行过Bakeout,需稳定至少8小时,真空达10⁻¹⁰ mbar级再进行校准。
质量轴校准:
频率:建议每日或每周进行一次质量校准(视使用频率而定)。
试剂:正离子模式使用校准液(货号88323),负离子模式使用校准液(货号88324)。
操作:以5 μL/min流速输注,确保喷雾稳定。进入On模式至少90分钟后再执行校准。
合格指标:正离子模式特征峰(m/z 195, 524, 922–1822)清晰,NL>1.0e8,IT<5 ms;负离子模式特征峰(m/z 265, 514, 980–1880)清晰。TIC波动需<10%。
3. CTC双平行进样(Transcend II 多通道技术)
Transcend II的核心优势在于其多通道技术,可实现双平行甚至四通道进样,极大提升通量。
原理:利用TurboFlow技术在线净化样品,通过多路独立的UHPLC通道,让质谱仪在分析一个样品的同时,另一个通道进行样品制备或平衡,实现“零空闲”运行。
设置:在ARIA MX软件中,你可以设置两个独立的通道(Channel 1 & Channel 2)。
方法设置:可以为两个通道设置相同或不同的LC-MS方法。
交错运行:配置交错运行逻辑,确保当一个通道在洗脱时,另一个通道在进行上样或平衡,从而至大化质谱利用率。
注意:双平行进样对流动相和样品前处理的一致性要求较高,需确保两个通道的系统压力平衡,避免交叉污染。
4. TriPlus RSI 自动进样器进样针校准
进样针的精准度直接影响定量结果的重复性。
位置校准(Alignment):
在控制软件(如Chromeleon或ARIA)中找到Sampler模块的Alignment/Calibration选项。
清洗口校准:移动针至清洗口上方,调整X/Y轴偏移值,确保针尖位于清洗口中心,避免撞针。
进样口校准:移动针至进样口(Injection Port)上方,微调Z轴高度和X/Y位置,确保针能顺利插入进样垫而不发生弯曲。
进样体积校准:
使用纯水进行称重法验证。设定进样100 μL,连续进样10次,称量重量,误差应<1%。
若误差较大,需在软件中调整计量泵(Metering Device)的校准因子。
日常维护:每次进样前后用兼容溶剂(如甲醇、乙腈)清洗进样针内外壁,防止残留。定期检查针尖是否有毛刺或弯曲,建议每半年检查一次。
5. 软件 ARIA MX 安装
ARIA MX是控制Transcend II系统的核心软件,同时也管理与质谱的通讯。
安装前准备:
确认电脑操作系统版本符合ARIA MX的要求(通常对Windows版本有特定要求,建议查阅安装指南)。
关闭所有杀毒软件和防火墙,以免拦截驱动安装。
安装步骤:
插入ARIA MX安装光盘或运行安装程序。
按照向导提示,选择安装组件(包括ARIA MX主程序、硬件驱动程序等)。
硬件识别:安装过程中或安装后,系统会尝试识别连接的Transcend II硬件。确保硬件已通电并连接。
许可证激活:输入赛默飞提供的许可证密钥进行激活。
配置与验证:
安装完成后,打开ARIA MX,进入Configuration界面,添加Transcend II系统组件(泵、自动进样器、阀等)。
运行系统自检(System Check),确保所有模块通讯正常,无报错。
温馨提示:
食品安全检测场景:这套系统非常适合处理GB 5009系列标准中涉及的复杂食品基质(如肉类、乳制品、蜂蜜等)。利用Transcend II的在线净化功能,可以有效去除基质干扰,保护Q Exactive 的离子源,延长仪器寿命。
数据完整性:在安装和使用ARIA MX时,注意配置用户权限和审计追踪功能,以符合实验室数据完整性要求。
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