以下内容为气质联用仪GCMS 8860-5977B+7693塔盘“从零开始”的培训大纲,按时间顺序把新手容易出错、常忽略的步骤全部列出。每天照着做一遍,3–5 天即可独立完成常规检测任务。
一、开机前 3 件事(耗时≈10 min)
气路检漏
‑ 载气钢瓶总阀开→减压阀 0.4–0.6 MPa;
‑ 用皂液在 GC 背面所有接头处检漏,出现气泡 = 漏气,必须重接。
7693 塔盘(自动进样器)检查
‑ 溶剂瓶(A、B)、废液瓶液位≥1/3;
‑ 隔垫、衬管型号与当前方法对应;
‑ 进样针推杆无卡顿。
色谱柱确认
‑ 柱螺母手拧+1/4 圈即可,过紧会断柱。
二、开机顺序(耗时≈30 min)
打开 GC 左下角电源 → 打开 MS 主机电源 → 打开计算机。
软件启动后,点击 “Vacuum → Start” 开始抽真空。
刚换柱或长时间停机需 ≥4 h;日常重启 ≥30 min 即可。
当 “Turbo speed ≥ 80 %” 且 “Vacuum < 1×10-4 Torr” 时,点击 “Tune → Auto Tune”。
调谐通过后会自动生成新调谐文件(*.tune.xml)。
三、7693 塔盘第1次使用配置(只做一次)
在 GC 触屏进入:Config → Front/Back Injector → 7693 ALS
‑ 设置溶剂瓶位置(A、B)
‑ 设置废液瓶位置(W1、W2)
对齐(Alignment)
打开塔盘门 → 取出针头支架 → 用笔按住隐藏的对齐按钮 → 关闭门。
塔盘会自动“旋转+升降”完成对齐,Ready 灯常亮即可
四、新建/调用方法(5 步,5 min 内完成)
Method & Run Control → Load Method → 选“xxx.M”。
如需新建:
a. 设置 GC:柱箱温度程序、进样口温度、分流比。
b. 设置 MS:扫描模式(Scan/SIM)、离子源 230 ℃、四极杆 150 ℃。
c. 保存为新方法。
在 Sequence 表中填:
样品瓶号、进样体积(μL)、样品名。
点击 “Run Sequence”。
观察状态灯:
GC 绿灯 + MS 绿灯 + 7683 Ready 灯 = 可无人值守运行。
五、日常关机(2 种场景)
短暂停机(<1 周):
只需在软件里点 “MS → Vent”,GC 保持待机。
长期停机(≥1 周):
关闭所有加热区 → 2. Vent → 3. 关闭 MS → 4. 关闭 GC → 5. 关闭载气。
六、新手常见的 5 个故障及 1 分钟解决法
| 现象 | 可能原因 | 快速处理
| 7683 不动作 | 未对齐 | 重新做“对齐”步骤
| 针弯曲 | 进样口隔垫穿孔或有碎屑 | 换新隔垫,清理衬管
| MS 亮红灯 | 风扇停转或积尘 | 拆风扇清灰(注意风向),湿度高加抽湿机
| 真空抽不下去 | 柱螺母松或侧板 O-ring 老化 | 重新拧紧或更换 O-ring
| 调谐失败 | 离子源脏 | 做 “Quick Tune → Source Clean” 或直接清洗离子源
七、3 个必须记住的安全/保护点
氢气做载气时,柱箱升温前务必确认氢气传感器正常。
任何情况下,先 Vent 再拆柱,防止空气倒灌损坏灯丝。
每周检查前级泵油位(观察窗 ½–¾ 处),颜色变深及时更换。
八、培训日程建议(3 天速成)
Day1 上午:第 1–2 步 + 空针走基线
Day1 下午:练习建方法 + 单标进样
Day2:完整做 1 个实际样品 + 学会调谐、故障排查
Day3:独立建序列 + 打印报告 + 关/开机演练
完成后,你已能独立运行 GC-MS 常规检测。进阶内容(如 SIM 参数优化、离子源深度清洗)可在后续使用中逐步学习。祝实验顺利!
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