TSQ Altis+U3000测定玩具中12种亚硝胺-用赛默飞液质Altis+变色龙控的可送方法包

前言部分

N-亚硝胺类化合物被认为强致癌物，其在玩具中普遍存在且易于迁移，国内外法规对此日益严格。此前，婴儿奶嘴、安抚奶嘴等橡胶制品中已检出该类物质；同时，其“前体物”（如仲胺类物质）在特定条件下（如口腔环境）也可能转化为N-亚硝胺，构成潜在威胁。这些物质主要源于玩具生产中的硫化工艺或特定添加剂，常见于弹性体玩具（如气球、牙胶）及与口接触的橡胶制品。近年调查显示，气球属高风险产品，不合格率高。

国际上，欧盟玩具安全指令2009/48/EC明确规定橡胶玩具中N-亚硝胺迁移量不得超过0.05 mg/kg，前体物不得超过1 mg/kg，德国亦有相关建议。然而，我国早期缺乏专门的国家标准，为适应国际贸易并保障儿童安全，亟需建立自主的检测方法标准。

早期检测方法（如GC-TEA）灵敏度和特异性有限，而液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）等新技术的发展，已能够实现更精确的定性和定量分析，为新标准制定提供了技术基础。在此背景下，国家标准GB/T 41413-2022于2022年正式发布。本方案即以此标准为基础，建立了一种方便、快捷的LC-MS/MS联用方法，可实现痕量12种亚硝胺的分析检测。

实验部分

仪器、试剂与材料

·Thermo Scientific™ Ultimate3000超高效液相色谱

·Thermo Scientific™ TSQ Altis™三重四极杆质谱，配APCI源

·ACQUITY UPLC HSS T3 Column, 100Å, 1.8 µm, 2.1 mm X 100 mm,（waters）

·蒸馏水（屈臣氏）、甲醇、甲酸、甲酸铵（质谱纯）

标液：亚硝胺混标（具体化合物名称见表1），从母液稀释到0.2~20ng/mL范围的标液

表1 亚硝胺信息表

实验方法

色谱条件

色谱柱： ACQUITY UPLC HSS T3 Column, 100Å, 1.8 µm, 2.1 mm X 100 mm,（waters）

流速：0.40mL/min

柱温：50°

进样量：15μL

流动相梯度洗脱程序

质谱条件：

离子源参数

SRM扫描模式

SRM参数

结果与讨论

仪器灵敏度、线性范围

将高浓度混标用初始比例流动相逐级稀释，避免溶剂效应，配制成系列标准曲线(0.2、0.5、1、2、5、10、20ng/mL)考察仪器灵敏度和线性范围。

典型图谱：

灵敏度：结果表明LOD（S/N≥3）均为0.2ng/mL。

线性范围：12种亚硝胺在0.2~20ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。

本方案建立了LC-MS/MS测定玩具中12种亚硝胺的分析方法。该方法分析速度快，灵敏度高，能够满足分析要求，适合大批量定性和定量分析。

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