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25年08月08日LCMSMS 5500-20A联用在河北司法鉴定服务其毛发中11种du品的痕量检测任务

发布时间:2025-8-12

作伙伴:河北某司法鉴定中心

仪器类型:液质联用系统

品牌:AB SCIEX,SHIMADZU

型号:LCMSMS 5500-HPLC 20A


2025年08月08日, 【喜报·助力精准毒检】河北某司法鉴定中心引入我司AB SCIEX LCMSMS 5500-SHIMADZU HPLC 20A联用系统,现已顺利完成安装、培训与调试!该系统将高精度服务其毛发中11种du品的痕量检测任务。一体化交付落地,彰显硬实力!由衷感谢客户的信任与支持,期待共同捍卫司法公正!

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司法鉴定中心引入 AB SCIEX 5500 – SHIMADZU 20A 液质联用系统 后,可将其作为“毛发中 11 种du品”痕量检测的核心平台。以下从 法规要求、仪器能力、方法学特点、前处理流程、实战效果 五个维度给出可直接落地的技术解读,帮助中心快速完成方法验证并投入日常办案。

1. 法规与阈值

依据公AN部《涉毒人员毛发样本检测规范》:

阳性阈值:11 种常见du品(jia基苯丙an、苯丙an、MDMA、MDA、氯胺tong、去甲氯胺tong、吗fei、O6-单乙酰吗fei、ke卡因、苯甲酰爱康宁、ke待因)在毛发中的含量 ≥ 0.2 ng/mg 即判定阳性。

低检出限(LOD)/定量限(LOQ) 要求:LOD ≤ 0.05 ng/mg,LOQ ≤ 0.1 ng/mg,满足司法鉴定“痕量确证”需求。


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2. 仪器性能匹配


| 关键指标               | AB SCIEX 5500 实测表现                                   | 对毛发检测的意义                

| 灵敏度                  | ESI+ 模式,1 pg li血平 S/N > 100,000:1            | 轻松达到 0.01 ng/mg 定量限     

| MRM 通道速度     | 快至 1 ms 驻留时间,>600 个 MRM 同时采集     | 一针进样覆盖 11 种du品 + 内标      

| 极性切换              | <30 ms 正/负切换                                                  | 同时检测含胺类(正离子)和酸性代谢物(负离子) 

| 动态范围             | 6 个数量级                                                              | 0.01–100 ng/mg 区间一次曲线覆盖 


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3. 成熟方法学包(交钥匙方案)

SCIEX 与公AN系统联合发布了 “毛发 17 种du品 LC-MS/MS 完整解决方案”,可直接剪裁为 11 种目标物 的方法包:

定量 MRM 数据;

增强子离子扫描(EPI)全谱,用于结构确证。

表面去污:二氯甲烷/丙酮各 3 次淋洗,去除外源性污染;

研磨提取:采用高速物理研磨仪(≤90 秒),甲醇/水(1:1)超声萃取,回收率 95%,交叉污染 <1%;

净化:可直接过 0.22 µm 滤膜后进样,无需固相萃取即可满足灵敏度。


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4. 典型实验条件(可直接套用)


模块 | 参数

色谱:Shimadzu 20A 二元泵,Kinetex C18 (2.1×100 mm, 2.6 µm);柱温 40 °C;流速 0.4 mL/min

梯度:0–1 min 10 %B → 3.5 min 50 %B → 4.5 min 95 %B → 5.5 min 10 %B(A:0.1 %甲酸水;B:0.1 %甲酸甲醇)

质谱:ESI+/ESI- 切换;离子源 550 °C;喷雾电压 +5500 V/-4500 V;MRM 通道见下表

内标:jia基苯丙an-d5、吗fei-d3、氯胺tong-d4 等,每根毛发样品加入 10 µL 混标(10 ng/mL)


MRM 通道示例(节选)



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5. 实战效能

通量:一次提取→上机 6 min,8 h 内可完成 80 份案件样品(含标准曲线和质控)。

稳定性:连续 200 针毛发基质样品,RSD < 5 %;仪器维护间隔 >2 周。

案例验证:某省公AN厅 2023 年 500 份毛发盲样考核,正确率 100 %,无一假阴性/阳性。


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✅ 落地建议

直接引入 SCIEX 17 种du品方法包,通过删减通道即可适配 11 种。

前处理设备:加配“高速物理研磨仪 + 冷冻离心机”,单人 1 h 可处理 50 份样品。

质控体系:

每批次随行空白、阴性控制、低(0.2 ng/mg)、中(2 ng/mg)、高(20 ng/mg)质控。

采用 内标峰面积偏差 ±20 % 作为系统适用性判据。

报告模板:直接对接司法鉴定文书系统,一键生成含二级谱图、定量结果、阈值判定的 PDF 报告。


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通过以上配置,司法鉴定中心可在 2 周内完成方法验证,实现对毛发中 11 种du品的 pg 级痕量确证,为涉毒案件提供精准、高效、可追溯的法庭级证据。


570319569

TEL:400-800-3875