25年04月30日在江苏安装ICPMS 7700X， 典型应用环境，地质样品分析和食品检测

合作伙伴：江苏某检测公司

仪器类型：气质联用仪

品牌：安捷伦

型号：ICPMS 7700X

2025年04月30日， 江苏某检测公司购买我司ICPMS，型号：7700X，安装培训调试完毕，感谢客户的支持与认可

江苏检测公司电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS 7700X 使用与维护指南

一、仪器原理与核心组件

1.1 工作原理

电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS）7700X 的工作原理基于电感耦合等离子体（ICP）将样品电离成离子，随后通过质谱仪对离子进行质量分析。样品溶液经雾化器转化为气溶胶，进入高温（约 6000 - 10000K）的 ICP 焰炬中，经历去溶剂化、原子化、电离等过程，产生的离子在接口处被提取进入质谱仪。质谱仪通过质量分析器（如四极杆质量分析器）按照质荷比（m/z）对离子进行分离和检测，从而实现对样品中元素的定性和定量分析。

1.2 核心组件

进样系统：包括雾化器、雾化室等。雾化器将样品溶液转化为细小的雾滴，常见类型有同心雾化器和交叉雾化器，7700X 配备的高性能雾化器可有效提高样品的传输效率。雾化室的作用是去除较大的雾滴，使细小的气溶胶进入等离子体。

等离子体发生系统：由射频发生器、炬管和感应线圈组成。射频发生器产生高频电流，通过感应线圈在炬管内产生交变磁场，使氩气电离形成等离子体。炬管由三层石英管组成，外层通冷却气（氩气），防止炬管过热；中层通辅助气，维持等离子体的稳定；内层通载气，携带样品气溶胶进入等离子体。

接口系统：将等离子体中的离子引入质谱仪，包括采样锥和截取锥。采样锥由镍或铂制成，其孔径较大，用于从等离子体中提取离子；截取锥的孔径较小，进一步筛选和聚焦离子，使其进入质谱仪。

质谱分析系统：采用四极杆质量分析器，通过施加特定的射频和直流电压，实现对不同质荷比离子的分离和检测。检测器通常为电子倍增器，可将离子信号转化为电信号，并进行放大和记录。

二、操作流程

2.1 开机准备

检查氩气钢瓶压力，确保压力在规定范围内（一般不低于 5MPa），打开氩气阀门，调节减压阀使输出压力稳定在 0.6 - 0.8MPa。

检查冷却循环水系统，确认水温在 18 - 22℃之间，水流正常。

打开计算机、ICPMS 主机及相关软件（如 MassHunter 软件）。

2.2 仪器初始化

在 MassHunter 软件中，选择仪器初始化程序，系统将自动进行一系列自检操作，包括真空系统、射频功率、离子透镜电压等参数的检查。等待仪器达到稳定状态，通常需要 30 - 60 分钟，期间注意观察仪器状态指示灯和软件提示信息。

2.3 方法编辑

根据检测需求，在软件中编辑分析方法，包括以下参数设置：

进样参数：设置样品提升量、雾化气流量等，一般样品提升量为 0.8 - 1.2mL/min，雾化气流量为 0.7 - 1.0L/min。

等离子体参数：设定射频功率（通常为 1500 - 1600W）、冷却气流量（15 - 16L/min）、辅助气流量（0.8 - 1.2L/min）等，以确保等离子体的稳定和高效电离。

质谱参数：选择检测的元素及相应的质量数，设置扫描模式（如全扫描、选择离子监测等）、驻留时间、重复次数等。对于痕量元素分析，可采用选择离子监测模式，提高检测灵敏度。

内标元素：根据样品性质和检测元素，选择合适的内标元素（如 Sc、In、Bi 等），用于校正基体效应和仪器漂移。

2.4 样品分析

标准曲线绘制：配制一系列不同浓度的标准溶液，浓度范围应覆盖样品中待测元素的预期含量。按照编辑好的方法依次进样分析，软件将自动绘制标准曲线，要求相关系数（R²）应不小于 0.999。

样品测定：将处理好的样品溶液置于自动进样器样品架上，在软件中设置样品信息和进样顺序，启动分析程序。分析过程中，实时观察仪器信号强度和稳定性，确保数据质量。

内标校正：在样品分析过程中，内标元素的信号强度应保持相对稳定。若内标信号发生较大波动，需检查内标溶液浓度、进样管路是否堵塞等问题，并及时进行调整。

2.5 关机流程

分析结束后，用超纯水冲洗进样系统 10 - 15 分钟，以清除残留的样品溶液。

关闭射频功率，停止等离子体。

关闭氩气阀门，待仪器真空度降至一定程度后，关闭真空泵。

退出 MassHunter 软件，关闭计算机和其他相关设备。

三、维护保养

3.1 日常维护

进样系统：定期检查雾化器和雾化室，若发现雾化器堵塞，可将其浸泡在稀硝酸（5% v/v）中超声清洗 30 分钟，然后用超纯水冲洗干净。雾化室应每周清理一次，去除内部的沉积物。

接口系统：每分析 50 - 100 个样品后，检查采样锥和截取锥的磨损情况，若锥孔变大或表面出现腐蚀，应及时更换。更换锥子时，需小心操作，避免损坏接口部件。

质谱分析系统：定期检查电子倍增器的增益，若增益下降明显，可能需要更换电子倍增器。同时，注意保持质谱仪内部的清洁，避免灰尘和杂质进入。

3.2 定期维护

每季度维护：对仪器进行全面的性能检查，包括灵敏度、分辨率、质量轴准确性等参数的校准。使用标准溶液（如调谐液）进行仪器调谐，确保仪器性能符合要求。

每年维护：邀请专业工程师对仪器进行深度维护，包括清洗离子透镜、检查射频发生器等关键部件，更换易损件（如密封圈、泵油等）。

四、常见问题及解决方法

五、典型应用

5.1 环境样品分析

在环境监测领域，ICPMS 7700X 可用于分析土壤、水、大气颗粒物等样品中的重金属元素（如 Pb、Cd、Hg、As 等）和微量元素（如 Zn、Cu、Mn 等）。通过对环境样品的分析，可评估环境污染程度，为环境保护和治理提供数据支持。

5.2 食品检测

用于检测食品中的有害元素（如重金属）和营养元素（如 Fe、Ca、Mg 等）。例如，检测婴幼儿奶粉中的铅、砷等有害元素含量，确保食品安全；分析水果、蔬菜中的微量元素，评估其营养价值。

5.3 地质样品分析

在地质研究中，可对岩石、矿石等样品进行多元素分析，确定样品的化学成分和矿物组成。通过对不同地质样品的分析，有助于研究地质构造、矿产资源勘探等。

以上指南涵盖了 ICPMS 7700X 从操作到维护、应用的多方面内容。若在实际使用中遇到特殊问题或有更具体的需求，欢迎随时和我司交流。