25年04月29日在上海安捷伦气质联用,结合FID+顶空+CTC,自动化实现从复杂样品到高灵敏度分析

合作伙伴：上海某生物公司

仪器类型：气质联用仪

品牌：安捷伦

型号：GCMS 7890A-5975C＋FID＋CTC

2025年04月29日，上海某生物公司购买我司安捷伦气质联用仪（GCMS），型号：7890A-5975C＋FID＋CTC（顶空＋液体进样）安装调试培训完毕，感谢客户的支持与认可

一、仪器配置与硬件特性

1. 核心组件解析

GC 模块：7890A 气相色谱仪配备电子气路控制（EPC），支持分流 / 不分流进样口（高温度 400℃）、程序升温（120℃/ 分钟）及双柱箱设计。其色谱柱兼容性广泛，可适配 HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）等毛细管柱。

MS 模块：5975C 质谱检测器采用电子轰击电离（EI）源，质量范围 1.6-1020 amu，具备全扫描（SCAN）和选择离子监测（SIM）模式，灵敏度达 1 pg 八氟萘（S/N≥390:1）。

FID 检测器：火焰离子化检测器支持宽线性范围（10^7），低检测限 < 1.4 pg C/s，适用于有机化合物的高灵敏度检测。其独立温控（高 450℃）及自动点火功能提升了分析稳定性。

CTC 自动进样器：支持液体进样（1μL-5mL）、顶空进样（1-5mL 气体）及 SPME 进样的自动切换。具备智能针位识别、涡旋混合及衍生化功能，可实现复杂前处理流程的自动化。

2. 系统集成方案

气路连接：GC 载气（氦气 / 氢气）经 EPC 控制进入进样口，质谱真空系统由 260 L/s 涡轮分子泵维持。FID 所需氢气和空气通过独立气路接入，尾吹气（N2）流量可在工作站设置。

软件控制：采用 MassHunter Workstation 10.0（或更高版本），支持 GC-MS/FID 数据同步采集、方法编辑及报告生成。软件兼容 NIST 谱库（19 万张图谱），可实现化合物自动检索。

二、操作流程与方法开发

1. 系统启动与初始化

开机顺序：

开启氦气（≥99.999%）、氢气及空气气源，设定压力（载气：10-20 psi；FID 氢气：40 mL/min；空气：450 mL/min）。

依次开启 GC、MSD 及计算机电源，进入 MassHunter 工作站，执行系统自检（包括真空度、温度、流量等参数）。

参数设置：

GC 方法：进样口温度 250℃（分流比 10:1），柱温箱初始温度 60℃（保持 2 min），以 10℃/min 升至 280℃（保持 5 min）。

MS 方法：EI 源温度 230℃，四极杆温度 150℃，扫描范围 50-500 amu，溶剂延迟 3 min。

FID 方法：检测器温度 300℃，氢气流量 40 mL/min，空气流量 450 mL/min，尾吹气（N2）30 mL/min。

2. 顶空进样操作

样品准备：

液体样品（如血液、尿液）置于 20 mL 顶空瓶中，加入内标（如氘代甲苯）及盐析剂（NaCl）。

顶空条件：平衡温度 80℃，平衡时间 30 min，加压时间 0.5 min，进样体积 1 mL。

CTC 编程：

在 MassHunter 中调用顶空方法，设置进样针深度（离瓶底 5 mm）、吹扫时间（1 min）及洗针程序（甲醇 / 水交替清洗）。

3. 液体进样操作

样品处理：

固体样品（如土壤、组织）经超声萃取后，离心取上清液，用正己烷稀释至合适浓度。

液体进样体积 1-2 μL，采用不分流模式（吹扫时间 0.5 min）。

方法优化：

通过调节分流比（5:1 至 50:1）及进样口温度（200-300℃）优化峰形，避免样品分解。

三、维护与故障排除

1. 日常维护

进样口维护：每 50 次进样更换隔垫（推荐红色或灰色低流失隔垫），每周检查衬管污染情况，必要时用丙酮超声清洗。

离子源维护：每 200 次进样或基线噪音升高时清洗离子源。使用氧化铝粉（600 目）与甘油调成糊状，擦洗离子盒、透镜及预杆，避免接触灯丝和线路板。

FID 维护：每月检查火焰稳定性，用乙醇清洗喷嘴和收集极，高温烘烤（300℃）3 小时去除积碳。

2. 常见故障处理

四、方法验证与应用案例

1. 方法验证参数

线性范围：0.1-100 μg/mL（相关系数 R²≥0.999）。

检出限（LOD）：0.01 μg/mL（S/N≥3）。

定量限（LOQ）：0.05 μg/mL（S/N≥10）。

精密度：RSD≤5%（n=6）。

2. 典型应用案例

药物残留分析：检测抗生素（如四环素类）在动物组织中的残留，采用液液萃取结合 GC-MS/SIM 模式，回收率 85-105%。

环境污染物监测：分析水中挥发性有机物（VOCs），顶空进样结合 GC-MS 全扫描，可同时检测苯系物、氯代烃等 30 余种化合物。

代谢组学研究：采用非靶向代谢组学方法，通过 GC-MS 鉴定白灵菇菌丝体成熟度标志物（如 N - 氨基甲酰基 L - 天冬氨酸），揭示代谢调控网络。

五、安全与合规性

操作安全：质谱仪运行时保持真空腔封闭，避免直接接触高温部件（如离子源、接口）。FID 使用氢气时需配备泄漏报警装置，确保实验室通风良好。

法规遵循：数据管理符合 FDA 21 CFR Part 11 及 ISO 17025 要求，通过 MassHunter 的审计追踪功能记录操作日志。

定期进行仪器校准（如质量轴校准、保留时间锁定），使用安捷伦认证标样（如 PFTBA）。

六、附件与耗材推荐

通过以上指南，上海生物公司可高效利用安捷伦 7890A-5975C GCMS 系统，结合 FID 与顶空+ CTC 自动进样器，实现从复杂样品前处理到高灵敏度分析的全流程自动化。建议定期参加谱标技术培训，获取技术维护支持，以确保仪器性能持续优化。