使用TSQ Altis-Vanquish检测OPEs时，需要注意哪些污染问题

使用 TSQ Altis-Vanquish 检测 OPEs 时，污染控制是获得准确结果的第1步。根据文献与操作经验，需重点关注以下 5 类污染来源及对应措施：

1 实验室背景污染

来源

塑料耗材（离心管、移液枪头、SPE 柱）普遍含 TCPP、TPhP 等 OPEs 作为添加剂或脱模剂。

玻璃器皿曾用含磷清洗剂，残留磷酸酯。

对策

所有耗材 预筛查空白：随机抽取 3–5 支同批次离心管，加入 1 mL 甲醇超声 10 min，进样检测，空白峰面积须 < 30 % LOQ。

玻璃器皿 450 °C 烘烤 4 h 或 甲醇-丙酮-正己烷三步冲洗，去除有机磷残留。

2 试剂与溶剂污染

来源

甲醇、乙酸铵等 HPLC 级溶剂可能含 ng/L 级 TCEP、TCPP。

对策

每批溶剂 全程序空白：取与样品等体积溶剂走完整前处理流程，空白值须 < 0.05 ng/L。

建立 “溶剂分级使用”制度：高纯溶剂仅用于zui后1步定容，粗提阶段使用普通 HPLC 级即可。

3 前处理交叉污染

来源

均质器、超声探头在连续处理高脂肪样品后残留脂质包裹的 OPEs。

对策

一次性探头套或 超声池独立使用；探头每处理 5 个样品后用 甲醇-水-异丙醇 (1:1:1) 冲洗 30 s。

对高脂肪样品（鱼肉、沉积物）先 GPC 或 PSA 分散固相萃取除脂，避免脂质在 LC 柱头富集。

4 系统流路污染

来源

Vanquish 金属流路可能吸附/解吸 TPhP；PURGE 阀密封圈释放 TCEP。

对策

惰性化升级：PEEK 管线替换不锈钢，或启用 bio-inert Vanquish Flex 模块。

每日系统空白：运行 50:50 甲醇-水 0.3 mL/min 10 min，空白峰面积须 < 20 % LOQ；若超标，依次用 甲醇-IPA-水 各 5 mL 冲洗。

5 标准品与内标污染

来源

市售 OPEs 标准可能含合成副产物，同位素内标合成路线不同，空白值差异大。

对策

分装避光-20 °C 保存，避免反复冻融；每季度核查内标响应因子，漂移 > 15 % 即更换批次。

采用 同位素稀释法（d15-TPhP、d27-TNBP 等），可补偿背景波动。

快速核查清单（每日开机前执行）

检查项 合格标准

溶剂空白 0.05 ng/L

耗材空白 30 % LOQ

系统空白 20 % LOQ

内标响应 ±15 % 历史均值

只要严格执行耗材预筛查、溶剂分级、设备惰性化、每日系统空白和同位素稀释 5 步闭环，TSQ Altis-Vanquish 可将 OPEs 背景污染控制在 < 5 % LOQ，确保数据准确可靠。