使用TSQ Altis-Vanquish系统检测OPEs需要哪些准备步骤

使用 TSQ Altis-Vanquish 系统检测有机磷酸酯阻燃剂（OPEs）时，只需按下面 8 个步骤准备，即可把文献方法一键落地到实验室日常运行。

1 方法包与模板下载

• 在 Thermo AppsLab / Compound Discoverer 下载 “OPEs TSQ Altis 3 min 方法模板”（含 18 种常见 OPEs MRM、保留时间、碰撞能）。

• TraceFinder 4.1 直接导入，自动生成定量/定性离子对列表。

2 液相条件确认

• 色谱柱：Accucore aQ PFAS, 2.1 × 100 mm, 2.6 µm（也可沿用 PFAS 专用柱，OPEs 出峰不受影响）。

• 梯度：0–0.5 min 10 %B → 2.5 min 95 %B → 3.0 min 回初；流速 0.4 mL/min；柱温 40 °C。

• 流动相：A = 2 mM 乙酸铵 + 0.01 % 乙酸水；B = 甲醇；等度段可抑制基质前沿。

3 质谱参数快速导入

• 离子源：HESI-II；喷雾电压 ±3.5 kV；气化温度 400 °C；鞘气 50 arb；辅助气 15 arb。

• 极性切换：正离子（TPhP、TPHP 等）/ 负离子（Cl-OPEs）≤ 15 ms，3 min 内完成。

4 标准曲线与内标

• 混标母液：18 种 OPEs 各 1 mg/L 甲醇溶液；逐级稀释至 0.05、0.1、0.5、2、10、50 ng/L。

• 内标：d15-TPhP、d27-TNBP、d12-TCEP 各 50 ng/L 添加；线性 R² 0.995–0.999。

5 样品前处理（废水/沉积物通用）

• 废水：取 100 mL → 0.45 µm 滤膜 → 直接进 5 mL 在线 SPE（Oasis PRiME HLB 2.1 × 20 mm 柱）。

• 沉积物：2 g + 10 mL 甲醇/水 (7:3) + 0.1 % 乙酸 → 超声 30 min → 离心 10000 rpm 10 min → 取上清 → 过 0.2 µm PTFE → 进样 5 µL。

• 每批次加 程序空白 与 基质加标 各 1 个，监控前处理污染。

6 方法性能验证

• 检出限：0.0001–0.3 ng/L（水），0.0002–0.7 ng/g（沉积物），与文献一致。

• 回收率：74–103 %，RSD 0.13–11 %。

• 记忆效应：连续 50 针 10 ng/L TNBP 后空白< 0.05 %。

7 系统防污染设置

• 进样针外洗：甲醇/水/异丙醇 (1:1:1) + 0.1 % 甲酸；

• 柱后三通阀：2 % NH₄OH-甲醇反冲 1 min，保护质谱。

• 每周运行 PFAS/OPEs 清洗序列（100 % 甲醇 → 50 % IPA → 水）即可维持灵敏度。

8 日常 QC 与报告

• TraceFinder 自动套用 EPA 8321B QC 规则：每 10 个样品插入 CCV（±20 %）、空白、基质加标。

• 报告模板已含 18 种 OPEs 中英文名称、CAS、MDL、回收率、RSD，一键导出 PDF/Excel。

按上述 8 步准备，TSQ Altis-Vanquish 可在 3 min 内一次性完成 18 种 OPEs 的定量，从样品到报告全程 ≤ 30 min，满足废水、沉积物、地表水等复杂基质的日常监测和应急排查需求。