赛默飞DFS离子源拆卸后重新组装的步骤如下:
准备工作
佩戴无尘、无粉新手套,准备无尘纸、合适的扳手、螺丝刀等工具。
组装步骤
安装离子透镜系统:按照拆卸时记录的顺序,将多极透镜、“flatapole”透镜等离子透镜系统部件依次重新安装到离子源主体上,注意安装位置和方向的准确性。
安装电子轰击装置:将电子轰击装置对准安装位置,缓慢推入直至固定,确保安装牢固且位置正确,避免损坏灯丝等易损部件。
安装离子盒:将离子盒对准离子源主体上的安装位置,缓慢推入直至固定,使用扳手或螺丝刀拧紧固定螺丝或卡扣,确保安装牢固且密封良好。
安装真空锁和离子源插头:将离子源插头重新插入对应的接口,确保连接牢固可靠。将真空锁对准安装位置,缓慢旋转直至锁定,确保真空锁安装到位。
组装后的处理
检查和清洁:再次检查各部件的安装情况,确保没有遗漏或安装错误的地方。使用无尘纸和异丙醇等清洁用品对各部件进行清洁,确保离子源内部无杂质和污染物。
重新安装到仪器:将组装好的离子源缓慢推入真空腔体内,确保安装到位并与仪器的其他部件配合良好。
启动和调试仪器:恢复仪器的电源连接,按照仪器的操作手册启动仪器,并进行必要的调试和校准,如设置初始离子源参数等。
赛默飞 DFS 高分辨率磁式气质联用仪离子源重新组装后,需要校准以下仪器参数:
质量轴校准
目的 :确保仪器检测到的离子质量与其真实质量一致,提高质谱分析的准确性和可靠性。
操作 :使用已知质量的校准标准品,如 FC43 等,通过自动校准程序或手动调整质量分析器的增益与偏移值,使检测到的离子质量与标准品的实际质量相符。
分辨率校准
目的 :保证仪器具有足够的分辨率,能够区分不同质量的离子,对于复杂样品的分析尤为重要。
操作 :通过监测参比物质每次扫描的谱峰宽度,如使用 Thermo Scientific?Pierce?FlexMix 校准溶液等,调整仪器参数,使谱峰宽度达到预期的分辨率要求,如 DFS 仪器的分辨率为 10,000 (10%峰谷)。
灵敏度校准
目的 :确保仪器对目标化合物具有高灵敏度,能够检测到低含量的分析物。
操作 :进样已知浓度的标准样品,如低浓度的多氯联苯(PCB)标准溶液等,调整离子源各组件的电压、电子倍增器电压等参数,使目标离子的信号强度达到zui大,从而优化灵敏度。
电子倍增器电压校准
目的 :优化离子源的参数,如电子轰击电压、离子化效率等,以提高离子的产生效率和稳定性。
操作 :根据样品的性质和分析要求,通过实验调整离子源的相关参数,如电子轰击装置的电压等,使离子源处于良佳工作状态,确保样品分子能够高效电离并产生稳定的离子流。
在整个重新组装过程和参数校准中,需严格遵循仪器的操作手册和安全规范,确保组装的准确性和仪器的正常运行。
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