赛默飞DFS 高分辨率磁式气质联用仪离子源的维护清洗和监测清洁程度的方法

赛默飞DFS 高分辨率磁式气质联用仪离子源的维护清洗

日常维护 ：

• 定期更换耗材 ：根据仪器使用频率和厂家建议，定期更换离子源内的耗材，如灯丝、repeller 等。通常建议使用约 500 个样品后，对耗材进行更换，以确保离子源的正常运行和分析结果的准确性。

• 清洁离子源外部 ：在日常使用中，应保持离子源外部的清洁。可以使用干净的软布或专用的清洁工具，轻轻擦拭离子源外壳，去除表面的灰尘、污渍等，防止外界污染物对离子源内部造成影响。

深度清洗 ：

• 准备工具和材料 ：清洗 DFS 系统离子源时，需要准备如下的工具和材料，如 4 英寸的不锈钢网、￠1.5×1mm 的不锈钢棒、￠0.7×1mm 的钨丝、直径 0.5mm 的不锈钢丝、酒精棉、绸布、橡皮泥等。

• 断电拆卸 ：首先确保仪器处于断电状态，然后打开真空腔，固定离子源钧输出端口，依次拆下灯丝、repeller 及离子源各极杆，并编号记录各部件的安装位置，以便后续准确安装还原。

• 初步处理 ：将拆下的各部件放置在铺有不锈钢网的实验盘内，用￠1.5×1mm 的不锈钢棒剔除各极杆内的污染物，注意剔除方向应顺着离子通道走向，轻挑慢剔，避免损伤极杆内壁。

• 细部清洁 ：使用￠0.7×1mm 的钨丝清除极杆两端内壁的碳化物，同样要注意力度和角度，防止刮伤极杆内壁。对于严重污染的极杆，可采用自制的直径 0.5mm 不锈钢丝弯折成的钢刷进行清洁，直至将电极内两头的碳和污垢清除干净。

• 清洗与擦拭 ：将离子源主体等部件放置在酒精中进行浸泡清洗，去除表面的油污和残留物。然后使用绸布包裹橡皮泥对电极杆逐个进行擦拭，进一步清除极杆表面的污染物，使极杆表面光亮、无杂物、无手指印。

• 检查与组装 ：清洗完成后，仔细检查各部件是否清洁无损。将离子源各部件按拆卸时的反方向依次装配好，检查是否有松动或错位的情况，确保各部件安装正确、紧密。

• 性能测试与优化 ：安装完成后，开启仪器，进行性能测试，如检测标准样品、监测信噪比等，以确保离子源的性能恢复到良佳状态。如有必要，可进行相应的优化调整，如重新校准仪器参数等，以获得理想的分析结果。

以下是一些监测DFS离子源清洁程度的方法：

软件监测方法

• 原始离子流检测：通过质谱软件提取离子的强度变化来评估清洁程度。在离子源清洁过程中，离子流强度会随之变化，当离子流低于初始值或zui高值的一半时，离子源达到50%清洁；当离子流低于初始值的20%时，达到80%清洁。

• 总离子流图（TIC）分析：观察TIC图的基线变化。若基线较平稳且噪声较低，说明离子源清洁度较好；若基线起伏较大、毛躁或有异常峰值，可能表示离子源存在污染，需进一步清洗。

• 背景噪声监测：在未进样或进样溶剂时，观察质谱图的背景噪声水平。若背景噪声高，可能是由于离子源污染或流动相被污染等原因导致，需对离子源进行清洗。

• 调谐报告查看：通过质谱仪的调谐报告，可获取离子源的实际情况，如离子聚焦电压、推斥级电压、EM电压、质量分离度等参数的变化趋势。若发现离子源脏污或性能下降，应及时清洗和维护

硬件监测方法

• 离子注入监控：在离子注入反应腔内通入测试离子源，电离成若干不同离子，然后比较不同反应腔的离子束质量谱图。若某个反应腔的谱图中杂质离子信号较强或特征峰异常，说明该反应腔内的离子源可能存在污染或不稳定情况。

• 石墨条分析器：在离子筛选管侧壁上设有若干相互隔离且并排的石墨条，各石墨条连接控制器并接收单种杂质离子。控制器监测各石墨条上的电流，根据电流是否异常来判断离子源是否有污染或不稳定，以此评估离子源的清洁程度。

• 终点监测器监测：在清洗离子源过程中，使用终点监测器监测气相反应性材料或反应物的分压。当该分压达到预定的终点值时，表示清洗操作完成，离子源清洁程度达到一定标准。