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正确使用FID检测器

发布时间:2018-08-20       点击次数:11590

FID检测器特别适合于有机化合物的常量到微量分析,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强,检测器寿命长,日常维护保养量也少,一般讲FID检测限操作在大于1×10-10 g/s时,操作条件无须特别注意均能正常工作,也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性,在复杂的混合物多组分的定量分析时,特别对于一般的常规分析,可以不用纯化合物校正,简化了操作,提高了工作效率。

FID检测器是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。其主要原理为,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。

FID检测器虽然是通用型检测器,但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体,卤代硅烷,水,氨气,一氧化碳,二氧化碳等等。所以,检测这些物质的时候不宜使用FID检测器。

FID检测器是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,所以要注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时要关闭空气阀门,反之亦然。 FID检测器的灵敏度与氢气,空气和氮气的比例有直接关系,因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于1:10:1。另外有些仪器的设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱,使用时要注意查看说明说。

为防止FID检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度,一般应高于柱温10—20 度,一旦检测器检测器被污染,轻则灵敏度明显下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆下喷嘴,依次用不同极性的溶剂如丙酮氯仿和乙醇浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上,还可以用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器上进行测定。

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