故障排查,液质联用仪LC-MS 进样中断问题，液相定量环漏液问题和服务培训

今日谱标工程师在东莞检测排查并解决多项问题：

1 解决LCMS 6120+1260 联用的安捷伦1260液相进样器定量环漏液问题

2 AB SCIEX 液质联用仪（LC-MS API 5000+液相色谱）进样中断问题的多种原因

3 Waters QDa单杆液质质谱仪的安装调试、硬件模块讲解以及软件控制台使用培训的相关内容

一，以下是解决安捷伦1260液相进样器定量环漏液问题的一些方法：

检查相关部件

检查定量环本身：观察定量环是否有破损、裂纹或变形等情况。如果发现定量环损坏，需及时更换。

检查密封垫：查看进样阀的转子密封垫、计量器密封垫等是否磨损、老化或损坏。密封垫的损坏是导致漏液的常见原因之一，如有

问题需更换新的密封垫。

检查针座组件：针座若有可见的损坏、堵塞或泄漏，也可能导致漏液。需检查针座是否安装到位，以及其内部的密封情况，必要时更换针座。

检查进样针：进样针弯曲、堵塞或损坏，可能会影响进样过程，导致液体从针头或针座处漏出。可更换新的进样针来解决问题。

检查流路连接

检查毛细管连接：确保所有毛细管连接牢固，无松动、破裂或弯曲过大等情况。若发现毛细管破裂或连接不紧密，需更换毛细管或重新连接。

检查接头和螺帽：检查进样器各部件的接头和螺帽是否拧紧，包括定量环与进样针、针座之间的连接等。如果接头松动，需用扳手等工具适当拧紧。

检查系统压力和流速

检查系统压力：过高的系统压力可能会导致液体从薄弱环节漏出。检查泵的输出压力是否正常，如有异常需调整泵的压力设置。

检查流速设置：不合适的流速也可能引起漏液。确认进样器的流速设置是否在正常范围内，必要时重新调整流速。

清洁和维护

清洁进样器：定期清洁进样器的各个部件，包括定量环、进样针、针座等，去除可能存在的杂质和残留物。使用合适的清洁剂和方法进行清洁，但要注意不要损坏部件。

维护进样阀：对进样阀进行定期的维护和检查，包括检查转子和定子的磨损情况、清洁进样阀内部等，以确保其正常工作。

其他注意事项

使用合适的溶剂和样品：确保使用的溶剂和样品经过适当的过滤和处理，避免其中的颗粒杂质堵塞部件或对密封垫等造成磨损。

操作规范：在操作液相色谱仪时，严格按照操作规程进行，避免因操作不当导致部件损坏或漏液

二，液质联用仪（LC-MS）进样中断问题可能由多种原因引起，以下是排查和解决方法：

液相部分

样品和进样相关问题

样品瓶和位置：检查样品瓶是否正确放置，样品瓶位编辑是否错误。如果样品瓶未放置或位置错误，会导致进样中断。

样品量不足：样品量过少可能导致进样针无法正常吸取样品。对于样品量少且难以获得的，可使用高回收率样品瓶。

进样针和三通泄漏：检查进样针和三通是否泄漏。泄漏会导致进样过程中液体丢失，影响进样完整性。

吸样速率设置：检查样品吸取速率是否设置异常。不同粘度的样品需要不同的吸样速率，如Waters推荐15µL进样针为30µL/min、30µL进样针为120µL/min。

流路和部件问题

泄漏测试：进行液相进样系统泄漏测试。检查进样针、针密封、柱塞泵和进样切换阀等部件是否存在泄漏。

部件堵塞或损坏：检查进样针、进样阀、在线过滤器等部件是否堵塞或损坏。堵塞或损坏的部件会影响液体流动，导致进样中断。

色谱柱问题：色谱柱堵塞或损坏也可能导致进样中断。尝试更换色谱柱，观察问题是否解决。

系统设置和运行环境

温度控制：检查仪器室控温是否不当，室温过热可能导致进样臂的机械马达过热自动停止进样。确保仪器运行环境的温度适宜。

压力异常：检查液相系统压力是否异常。压力异常升高提示系统堵塞，压力异常降低提示系统泄露或柱塞泵工作异常。

质谱部分

方法参数和仪器设置

方法参数：检查质谱采集方法参数是否被修改，如毛细管电压、锥孔电压、碰撞能量以及待测物的离子对信息等。

阀位置设置：确保质谱流路选择阀的设定正确。如果Valve位置未能切换到LC，会导致进样中断。

仪器部件和状态

毛细管和离子源：检查毛细管喷针是否堵塞或位置异常。堵塞或位置不正确的毛细管喷针会影响样品传输，导致进样中断。

离子源污染：离子源污染可能导致进样中断。清洗或更换离子源部件，确保其正常工作。

真空系统：检查真空系统是否正常。真空度不足会影响质谱的检测性能，导致进样中断。

综合排查

重新校正和测试

校正自动进样器：重新校正自动进样器，确保其正常工作。校正后运行测试脚本，检查样品吸取和进样是否正常。

系统测试：运行系统测试脚本，检查液相和质谱各部件的协同工作情况，排查潜在问题。

联系技术支持

专业维修：如果自行排查和解决无效，建议联系谱标科技的技术支持，获取专业的维修和维护服务。

三，以下是关于Waters QDa单杆液质质谱仪的安装调试、硬件模块讲解以及软件控制台使用培训的相关内容：

安装调试

场地准备：用户需要提前准备好实验室，确保实验室环境符合仪器的要求，如温度、湿度、电源、通风等条件。场地准备的具体要求可以参考《Waters ACQUITY QDa 检测器场地准备指南》。

工程师安装调试：谱标工程师将负责仪器的安装和调试工作，以确保仪器安装正确且可以正常运行。在安装过程中，工程师会进行一系列的检查和设置，包括液相部分和质谱部分的连接、校准等。

系统测试：安装调试完成后，需要运行系统测试脚本，检查液相和质谱各部件的协同工作情况，确保仪器性能达到标准。

硬件模块讲解

液相部分：包括四元泵、自动进样器、柱温箱等。四元泵用于输送流动相，自动进样器用于自动进样操作，柱温箱用于控制色谱柱的温度。在进样前，需要对这些部件进行灌注和平衡操作。

质谱部分：Waters QDa质谱检测器是单四极杆质谱检测器，具有特别的设计和功能。其主要硬件模块包括离子源、四极杆质量分析器、检测器等。离子源负责将样品分子电离成离子，四极杆质量分析器用于分离不同质量的离子，检测器则用于检测离子信号。

连接与接口：液相部分和质谱部分通过特定的接口和流路进行连接，确保样品能够顺利从液相传输到质谱进行检测。

软件控制台使用培训

仪器组件软件（ICS）：Waters QDa质谱检测器配备了仪器组件软件，用于控制和管理仪器的运行。该软件可以实现对液相和质谱各部件的参数设置、状态监控、数据采集等功能。

操作流程：在使用软件控制台时，一般需要进行系统准备，包括准备流动相、样品、灌注泵和进样器等。然后通过软件设置分析方法和参数，启动分析过程，并实时监控数据采集情况。

数据分析与报告：软件还提供了数据分析和报告生成功能，用户可以根据需要对采集到的数据进行处理、分析和结果报告。

服务培训

现场免费服务培训：谱标科技通常会在仪器安装调试现场提供免费的服务培训。培训内容包括仪器的基本操作、硬件模块讲解、软件控制台使用等，帮助用户快速掌握仪器的使用方法。