全程培训大纲：安捷伦（Agilent）ICP-OES 5110 VDV和赛默飞Integrion HPIC 高压离子色谱系统

为确保高效、安全、合规地使用 安捷伦（Agilent）ICP-OES 5110 VDV（垂直双向观测电感耦合等离子体发射光谱仪），建议开展系统化的全程培训，覆盖从基础理论到高级应用的完整知识链。以下是一个结构清晰、可落地的 ICP-OES 5110 VDV 全程培训大纲，适用于实验室新用户、技术员、方法开发人员及质量管理人员。

📘 安捷伦 ICP-OES 5110 VDV 全程培训大纲（建议总时长：2–3天）

第1阶段：基础理论与仪器认知（0.5天）

1.1 原理与技术概述

ICP-OES 工作原理（等离子体激发 → 光谱发射 → 检测）

VDV 技术解析：径向（Radial） vs 轴向（Axial）观测的优缺点与适用场景

光学系统：中阶梯光栅 + 棱镜交叉色散 + 固态检测器（CCD）

元素覆盖范围（典型70+元素）、检出限（ppb级）、线性动态范围（6个数量级）

第2阶段：日常操作与维护（1天）

2.1 开机与关机标准流程（SOP）

氩气压力检查 → 冷却水确认 → 软件启动 → 等离子点火（Plasma Ignition）

关机顺序：熄火 → 冲洗 → 泵停 → 气源关闭

2.2 样品引入系统操作

蠕动泵管安装与转速设置

雾化器选择与清洗（避免堵塞）

自动进样器（如 SPS 4）使用与校准

2.3 方法建立基础

创建新方法（New Method）

添加元素与谱线选择（推荐谱线库使用）

设置观测模式（Radial / Axial / VDV per element）

积分时间、冲洗时间、重复次数设定

2.4 校准与质量控制

多点校准曲线建立（0点 + 至少3个浓度）

内标法（如 Sc, Y, In）校正漂移与基体效应

QC样品插入：空白、重复样、加标回收、标准物质（SRM）

2.5 日常维护清单

炬管清洗 ：每日/每周 -拆卸超声清洗（10% HNO₃）

雾化室排液： 每次分析后 -防止盐结晶

泵管更换： 每1–2个月 -避免进样不准

光学窗口检查： 每季度 -防污染影响灵敏度

氩气纯度验证： 每批气瓶 -≥99.996%，水分<1 ppm

第3阶段：方法开发与干扰校正（0.5–1天）

3.1 谱线选择策略

高灵敏度 vs 低干扰（如 Fe 238.204 nm vs 259.940 nm）

使用“谱线查看器”评估背景与邻近干扰

3.2 干扰类型与校正方法

光谱干扰：重叠峰 → 选择替代谱线 或 使用干扰校正系数（ICC）

基体效应：高盐/有机溶剂 → 内标法、基体匹配、标准加入法

物理干扰：粘度差异 → 稀释或内标补偿

3.3 特殊样品处理技巧

高盐样品（海水、卤水）：径向观测 + 低雾化气流 + 冷等离子体（可选）

有机溶剂（乙醇、甲醇）：氧路添加（防止碳沉积）、降低RF功率

固体直接进样（激光烧蚀）：需额外配置（本机不支持，仅溶液进样）

3.4 方法验证参数

检出限（LOD）与定量限（LOQ）

精密度（RSD < 2%）

准确度（回收率 85–115%）

线性相关系数（R² > 0.999）

第4阶段：故障诊断与性能验证（0.5天）

4.1 常见报警与处理

“Plasma Not Stable” → 检查氩气、炬管位置、冷却水

“Nebulizer Clogged” → 反冲或更换雾化器

“Low Intensity” → 清洁光学窗口、检查泵管

4.2 性能验证（Performance Check）

使用 Agilent 调谐溶液（如 1 mg/L Mg in 2% HNO₃）

验证指标：

Mg II 280 / Mg I 285 比值 > 10（等离子体温度正常）

灵敏度（如 1 ppb Mn > 10,000 cps）

稳定性（RSD < 1% over 10 min）

4.3 数据审核与报告生成

Chromeleon 或 ICP Expert 报告模板定制

导出至 LIMS 或 Excel

审计追踪查看（谁、何时、做了什么）

第5阶段：实操演练与考核（贯穿全程）

实操1：开机 → 点火 → 测定多元素标准溶液

实操2：建立饲料中 Ca/Mg/Zn/Cu 的VDV方法

实操3：分析未知水样，完成QC评估

考核：书面测试 + 独立完成一个完整分析流程

📎 培训交付物建议

培训手册（PDF + 纸质）：含SOP、谱线表、维护日历

标准操作视频（可选）：点火、换炬管、建方法

方法模板库：水质、土壤、材料、生物样品预设方法

✅ 培训目标达成标志

用户能独立完成：

✅ 安全开关机

✅ 建立VDV多元素方法

✅ 执行日常维护

✅ 判断并处理常见故障

✅ 输出合规分析报告

为充分发挥赛默飞（Thermo Scientific）Dionex™ Integrion™ HPIC™ 高压离子色谱系统的性能，确保操作规范、数据可靠、维护到位，建议开展系统化、模块化的全程培训。以下是一份结构完整、内容专业、可直接用于实验室能力建设的 Integrion HPIC 全程培训大纲，适用于新用户、分析技术员、QC/QA人员及方法开发工程师。

📘 赛默飞 Dionex™ Integrion™ HPIC™ 全程培训大纲

（建议总时长：2–3天｜含理论 + 实操）

HPIC 全称：High-Performance Ion Chromatography（高性能离子色谱）

第1阶段：基础理论与系统认知（0.5天）

1.1 离子色谱基本原理

离子交换分离机制（阴离子/阳离子）

抑制型 vs 非抑制型电导检测

淋洗液类型：KOH（阴离子）、MSA（甲基磺酸，阳离子）

检测器原理：电导检测（CD）、紫外（UV）、脉冲安培（PAD）

1.2 Integrion HPIC 系统亮点

高压能力：高 5000 psi，支持 4 μm 小粒径色谱柱 → 更高分离效率

RFIC™ 技术（Reagent-Free IC）：“只加水”自动生成高纯 KOH/MSA 梯度

全PEEK流路：耐腐蚀、无金属污染，适合痕量分析

智能集成：泵、淋洗液发生器、抑制器、检测器一体化控制

1.3 硬件模块识别

四元梯度泵（DGP-3000）

淋洗液自动发生器（EGC 500）

自动进样器（AS-HV）

阴/阳离子抑制器（AERS 500 / CERS 500）

电导检测器（CD）、可选 UV/VWD、ED（安培）

柱温箱（TCC-3000）

1.4 软件平台：Chromeleon™ 7 CDS

方法创建、序列运行、数据处理、审计追踪（21 CFR Part 11 合规）

报告模板定制、LIMS 接口

第2阶段：日常操作与标准流程（1天）

2.1 开机与关机 SOP

水瓶安装（超纯水，18.2 MΩ·cm）

系统排气 → 淋洗液发生器激活 → 抑制器活化

关机：冲洗流路 → 停泵 → 关软件 → 断电（按顺序）

2.2 色谱柱安装与选择

阴离子分析：IonPac™ AS22、AS20、AS24（等度/梯度兼容）

阳离子分析：IonPac™ CS12A、CS16、CS17

安装方向、接头拧紧力矩、保护柱使用

2.3 样品前处理通用规范

水样：0.22 μm 滤膜过滤（水系/有机系）

高盐/复杂基质：稀释、固相萃取（SPE）、离线基体消除

避免颗粒物、有机溶剂过量（<10%）

2.4 建立基础分析方法

创建新方法 → 选择检测器（CD）→ 设置梯度程序

示例（饮用水阴离子）：

柱：AS22（4×250 mm）

淋洗液：KOH 梯度（10–45 mM in 15 min）

流速：1.0 mL/min

抑制器：AERS 500（抑制电流 85 mA）

检测：电导

2.5 校准与质量控制

多点校准曲线（5点+空白）

内标法（如 Li⁺ for 阳离子）提升重现性

QC 插入：空白、重复样、加标回收、标准物质（如 NIST SRM）

第3阶段：高级应用与方法开发（0.5–1天）

3.1 梯度优化与分离提升

利用 AutoGradient 功能自动优化 KOH/MSA 梯度

分离重叠峰（如 NO₂⁻/Br⁻、Na⁺/NH₄⁺）

3.2 多检测器联用策略

CD + UV：同时检测无机阴离子（Cl⁻）和芳香酸（苯甲酸）

PAD：糖类、醇类、氨基酸分析（需金电极）

3.3 特殊样品分析技巧

样品类型 关键技术

超纯水（UPW） 在线浓缩（Dionex™ RFC-30）+ AS24 柱

锂电池电解液 稀释 + 有机兼容柱（IonPac™ AS20）

食品有机酸 梯度 KOH + 抑制电导 or UV 210 nm

生物胺 阳离子交换 + MSA 梯度 + CD

3.4 方法验证关键参数

检出限（LOD）：通常 0.1–1 μg/L（水样）

精密度：RSD < 2%

准确度：回收率 85–115%

线性范围：R² > 0.999

第4阶段：维护、故障诊断与合规（0.5天）

4.1 日常维护清单

水瓶更换： 每周 -使用超纯水，避免微生物滋生

泵密封圈检查： 每3个月 -防止漏液、压力波动

抑制器再生： 每月或性能下降时 -用 100 mM H₂SO₄（阴）或 NaOH（阳）冲洗

色谱柱清洗： 每批样品后 -高浓度淋洗液冲洗 + 保存液（如 100 mM NaOH）

4.2 常见故障与处理

压力异常升高 → 检查滤膜、色谱柱堵塞、管路结晶

基线漂移/噪声大 → 淋洗液脱气、抑制器老化、电导池污染

保留时间漂移 → 淋洗液浓度不准、柱温波动、泵比例阀故障

4.3 性能验证（System Suitability）

使用 标准混合溶液（如 7-anion mix）

验证指标：

分离度（如 SO₄²⁻/Cl⁻ > 1.5）

峰对称性（As < 1.5）

保留时间 RSD < 0.5%

4.4 数据完整性与合规

用户权限分级

审计追踪开启

电子签名（如适用）

符合：GLP、GMP、ISO/IEC 17025、EPA、GB 标准

第5阶段：实操演练与考核

实操任务

开机 + 活化系统

建立饮用水中7种阴离子方法并运行

分析未知水样，完成加标回收实验

执行抑制器再生与柱清洗

考核方式

笔试（原理+安全）

实操评估（独立完成全流程）

报告撰写（含结果、QC、结论）

📎 培训交付成果

培训手册（含SOP、色谱柱选型表、故障代码表）

标准方法模板库（水质、食品、材料等）

维护日历与备件清单

Chromeleon 快速操作指南

培训证书

✅ 培训目标达成标志

学员能够：

✅ 安全独立操作系统

✅ 建立/修改HPIC方法

✅ 执行日常维护与简单故障排除

✅ 输出符合法规要求的分析报告

💡 建议：培训后3个月安排“回炉复训”，巩固技能；每年进行一次系统性能全面验证。