研究背景
苯系物是苯及其衍生物(如甲苯、乙苯、二甲苯等芳香烃类化合物)的统称,常温下多为无色透明、易挥发的液体,具有芳香气味,广泛存在于装修材料、汽车尾气中,对人体血液、神经及生殖系统有显著危害。
气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)法在化工产品与不同介质的环境应用较为广泛,可直接测定苯系物含量,较为简单。本文参照YC/T334-2010,建立一种基于GC-MS的苯、甲苯、二甲苯检测方法,计算方法简单,灵敏度高,为环境及化工产品中苯系物的监测提供非常有力的技术支持。
实验部分
仪器:岛津 GC2010Plus-GCMS-QP2020气相色谱质谱仪
色谱柱:·DB-5MS,30m x 0.25mm ID, 0.25 µm
试剂:苯系物混标(苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)、正戊烷(色谱纯)
实验方法
气相色谱条件
色谱柱:DB-5MS,(30m x 0.25mm, 0.25 µm)
载气:氦气
进样口:240℃,分流进样(分流比10:1),柱流量:1.0mL/min
柱温箱:40℃,保留3min,以10℃/min升温至130℃,再以20℃/min升温至200℃,保留5min。
质谱条件:
离子源:EI
温度:230℃
溶剂延迟时间:1.5min
扫描模式:SIM
苯系物的特征离子参数
化合物 | 定量离子 (m/z) | 辅助定量离子 (m/z) |
苯 | 78 | 51 |
甲苯 | 91 | 51 |
对二甲苯 | 91 | 106 |
间二甲苯 | 91 | 106 |
邻二甲苯 | 91 | 106 |
结果与讨论
仪器灵敏度、线性范围和精密度
将苯系物高浓度混合标准品逐级稀释,用正戊烷配制成系列标准曲线(1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 μg/mL),外标法定量,考察仪器灵敏度、重现性和线性范围。
灵敏度:结果表明苯系物的LOD(S/N≥3)可达0.03-0.22 μg/mL。
线性范围:苯系物在1.0~20.0 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系。
苯系物的LOD和线性曲线测试结果
化合物 | 保留时间RT(min) | 检出限LOD | 线性方程 | 相关系数R2 |
苯 | 1.978 | 0.03μg/mL | Y=23192.8*X+8066.9 | 0.9969 |
甲苯 | 3.440 | 0.11μg/mL | Y=27481.4*x+6767.0 | 0.9966 |
间、对二甲苯 | 5.567 | 0.22μg/mL | Y=54940.9*x+11529.6 | 0.9968 |
邻二甲苯 | 6.014 | 0.05μg/mL | Y=28587.0*x+5953.9 | 0.9971 |
苯系物在1.0~20.0 μg/mL浓度范围内的定量结果表
重现性:结果表明,连续进样6针1.0 μg/mL的苯系物,计算RSD为 1.9-2.1%,具有非常好的重现性。
苯系物连续进样6针峰面积重现性
化合物 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | RSD% |
苯 | 28035 | 28995 | 28945 | 28168 | 27717 | 28037 | 1.9 |
甲苯 | 35251 | 34687 | 34408 | 33225 | 34465 | 34224 | 1.9 |
间对二甲苯 | 71166 | 72333 | 71800 | 69589 | 69147 | 68902 | 2.1 |
邻二甲苯 | 37310 | 37065 | 37568 | 36529 | 36324 | 35614 | 2.0 |
苯系物连续6针进样谱图
结论
本方案建立了测定苯系物的GC-MS分析方法。该方法操作简单,分析速度快,灵敏度高,能够满足苯系物日常检测的灵敏度要求,适用于大规模检测需求。
【版权说明】
文章来源 | 谱标实验室
撰写 | 龚明顺
编辑排版 | 李秋
审核 | 邓武剑
复审 | 张俊晓
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