Agilent GC-MS/MS 7000D用于短链氯化石蜡的检测

研究背景

氯化石蜡(chlorinated paraffins, CPs)具有挥发性低、电绝缘性好、价格低廉等特点，被广泛应用于工业生产中的塑料添加剂、阻燃剂、金属加工润滑剂或皮革加脂剂等^[1]，CPs碳链长度通常在10~30个碳原子，其中短链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins,SCCPs)的碳原子数在10~13之间. SCCPs具有持久性、长距离迁移性、生物蓄积与毒性，且具有潜在的致癌特性. 2017年5月，SCCPs被《斯德哥尔摩公约》(简称“《公约》”)持久性有机污染物(persistent organic pollutants, POPs)审查委员会列入附录A，正式成为新增POPs，《公约》要求缔约方限制其生产和使用^[2]。

气相色谱-串联质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)法在化工产品与不同介质的环境应用较为广泛^[3,4]，可直接测定SCCPs的总含量，较为简单。本文参照GB/T40263-2021，建立一种基于GC-MS/MS的短链氯化石蜡检测方法，计算方法简单，灵敏度高，为环境及化工产品中SCCPs的监测提供非常有力的技术支撑。

实验部分

仪器、试剂与材料

·Agilent 8890-7000D气相色谱三重四极杆质谱仪

·DB-5MS，30m x 0.25mm ID, 0.25 µm

短链氯化石蜡（SCCP）标液、正己烷（色谱纯）

实验方法

气相色谱条件

色谱柱：DB-5MS,（30m x 0.25mm, 0.25 µm）

载气：氦气

进样口：300℃，不分流进样，柱流量：1.2mL/min

碰撞池：淬灭气He：2.25mL/min，碰撞气N2：1.5mL/min

柱温箱：90℃,保留1min，以25℃/min升温至150℃，再以8℃/min升温至300℃，保留15min。

质谱条件：

离子源：EI，310℃

传输线温度：300℃

溶剂延迟时间：4min

扫描模式：MRM

结果与讨论

仪器灵敏度、线性范围和精密度

将SCCPs高浓度混合标准品逐级稀释，用正己烷配制成系列标准曲线(2.0、5.0、10.0、15.0、30.0 μg/mL)，外标法定量，考察仪器灵敏度、重现性和线性范围。

灵敏度：结果表明SCCPs的LOD（S/N≥3）可达0.2 μg/mL。

线性范围：SCCPs在2.0~30.0 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系。

重现性：结果表明，连续进样6针2.0 μg/mL的SCCPs，计算RSD为2.11%，具有非常好的重现性。

结论

本方案建立了测定SCCPs的GC-MS/MS分析方法。该方法操作简单，分析速度快，灵敏度高（远远优于GB/T40263-2021定量限为20.0 μg/mL的要求），能够满足SCCPs的灵敏度要求，适用于大规模检测需求。

参考文献：

［1］GLÜGE J,WANG Z Y,BOGDAL C,et al.Global production, use, and emission volumes of short-chain chlorinated paraffins: a minimum scenario[J].Science of the Total Environment,2016,573:1132-1146.

［2］POPRC. Recommendation by the persistent organic pollutants review committee to list short-chain chlorinated paraffins in annex a to the convention (UNEP/POPS/COP. 8/14)[C]. Geneva：POPRC,2017.

［3］李丹,伦小秀,邸林栓,等.秦皇岛市大气PM2.5中一元羧酸的污染特征及来源分析[J].环境科学研究,2021,34（11）:2579-2587.

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Qinhuangdao City[J].Research of Environmental Sciences,2021,34（11）:2579-2587.

［4］杨恩泰,温蓓,黄红林,等.1, 2, 5, 6-四溴环辛烷(TBCO)的分析方法、环境行为及毒性效应研究进展[J].环境科学研究,2021,34（8）:2009-2016.

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文章来源 | 谱标实验室

编辑排版 | 李秋

审核 | 邓武剑

复审 | 张俊晓

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