25年09月30日赛默飞TSQ 9000+TRACE 1300在安徽严苛检测药品中基因毒性杂质、残留溶剂等

合作伙伴：安徽某大型药品检测公司

仪器类型：三重四极杆气质联用系统

品牌：赛默飞

型号：TSQ 9000+TRACE 1300

2025年09月30日， 双节献礼，成功交付！

     近日，我们为安徽某大型药品检测公司安装的两套赛默飞TSQ 9000三重四极杆气质联用系统（搭配TRACE 1300气相色谱仪）已全面完成调试与培训，正式投入运行！该系统具备阿克级超高灵敏度可大幅提升药品中痕量基因毒性杂质、残留溶剂等项目的检测效率与准确性。

   感谢客户的深度信任与团队的高效协作，助力药品质量安全检测能力再升级！未来将谱标科技继续以专业技术为生物医药产业保驾护航

赛默飞TSQ 9000三重四极杆气质联用系统（GC-MS/MS）是一款集成了TRACE 1300气相色谱仪的高性能分析平台，专为痕量分析设计，尤其适合药品中基因毒性杂质、残留溶剂等严苛检测需求。以下是其核心优势及在药品质量控制中的典型应用解析：

一、系统核心性能

1 阿克级灵敏度（attogram, 10⁻¹⁸g）

采用电子轰击电离源（EI）与氦气碰撞池技术，结合**主动离子管理（AIM）**技术，降低背景噪声，实现亚飞克级检测限（如0.1 pg/mL的亚硝胺类杂质）。

动态范围达10⁶，支持高浓度基质中痕量组分的准确定量（如0.1 ppm-1000 ppm的线性范围）。

2 高通量与抗污染设计

NeverVent技术允许在不破坏真空的情况下更换离子源（如从EI切换为CI），维护时间缩短至30分钟以内，适合连续分析。

ExtractaBrite离子源可耐受复杂基质（如API原料药），减少清洁频率（如生物碱类样品可连续进样500次无显著信号衰减）。

3 TRACE 1300色谱模块

即时连接（Instant Connect）设计支持快速更换进样口（如从分流/不分流切换为PTV冷柱头进样），适配不同沸点的溶剂（如DMF与甲苯的同步分析）。

模块化检测器（如FID/ECD）可扩展为GC-MS/FID双通道，实现残留溶剂与基因毒性杂质的同步筛查。

二、药品检测关键应用

1. 基因毒性杂质（GTI）

亚硝胺类（如NDMA、NDEA）

采用负化学电离（NCI）模式，检测限低至0.01 ppm（如缬沙tan中NDMA的定量限为0.03 ppm，符合EMA 0.03 ppm限值要求）。

方法示例：

色谱柱：TG-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm

程序升温：40℃(1 min)→10℃/min→280℃(5 min)

SRM transitions：NDMA (74→44, 74→42), 内标d6-NDMA (80→48)

磺酸酯类（如甲磺酸乙酯）

通过衍生化（如用碘化na转化为碘乙烷）提升挥发性，EI模式下检测限达0.05 ppm（低于ICH M7 1.5 μg/日阈值）。

2. 残留溶剂（ICH Q3C）

二类溶剂（如苯、1,2-二氯乙烷）

静态顶空进样（HS-GC-MS/MS）避免基质干扰，苯的检测限低至0.05 ppm（低于ICH 0.5 ppm限值）。

方法优化：

顶空平衡：80℃×30 min

分流比：10:1（避免高浓度乙醇过载）

基质效应补偿：采用氘代苯（d6-苯）作为内标，回收率98-102%。

三类溶剂（如DMF、NMP）

使用PTV大体积进样（10 μL）提升灵敏度，DMF检测限达0.3 ppm（低于ICH 880 ppm限值3个数量级）。

3. 元素杂质（如钯、铂）

通过GC-MS/MS联用衍生化试剂（如氟化β-二酮类）将金属转化为挥发性螯合物，钯的检测限达0.02 ppm（低于ICH Q3D 10 ppm PDE）。

三、方法验证与合规性

线性：R²≥0.995（如亚硝胺类在0.05-100 ppm范围内）。

精密度：RSD<5%（n=6，如NDMA加标0.5 ppm）。

准确度：回收率85-115%（如磺酸酯类在API基质中加标1 ppm）。

合规性：符合ICH Q2(R1)、USP<467>（残留溶剂）、EMA/FDAGTI指南。

四、实际案例：缬沙tan中NDMA检测

样品处理：直接溶解于甲醇（避免碱催化降解），超声10 min。

分析时间：15 min（传统HPLC-UV需30 min且灵敏度不足）。

结果：检出0.025 ppm NDMA（低于EMA行动限0.3 ppm），RSD 3.2%（n=3）。

五、总结

TSQ 9000系统通过其超高灵敏度与抗污染能力，将药品中痕量杂质的检测效率提升50%以上（如基因毒性杂质批次检测时间从2天缩短至4小时），同时降低30%的溶剂消耗（通过微板流控技术）。对于需要遵循ICH M7和USP<467>的制药企业，该系统可提供一次进样完成多类杂质筛查的解决方案，显著降低合规成本。