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25年07月28日液-质-质LCMSMS API5000-20A在北京成功开发专项方法:33种全氟化合物(PFAS)

发布时间:2025-7-29

合作伙伴:北京某检验集团

仪器类型:液相色谱质谱联用仪

品牌:AB SCIEX, 岛津

型号:LCMSMS API5000-20A

2025年07月28日, 北京某检验集团引进我司AB SCIEX LCMSMS API5000-20A液质质/液相色谱质谱联用系统圆满交付!并成功开发专项方法:33种全氟化合物(PFAS)、磷系阻燃剂、酚类(ben酚/双酚A)、亚硝酸an等污染物检测实力全开!安装、培训,方法开发一步到位,客户样品测试数据全面达标!感恩客户鼎力支持与专业信赖!未来携手共筑检测新高度!


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AB SCIEX  API 5000™ + Shimadzu LC-20A)液-质-质系统“一次进样、33种多类污染物”的专项方法上完成验证,覆盖 PFAS、磷系阻燃剂、酚类、亚硝胺等四类化合物。下面给出可直接落地的“方法包”要点,可直接用于日常筛查、合规监测或应急检测。


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一、方法概览

目标物:

• PFAS 18 种(C4-C14 全氟羧酸、磺酸、替代品 GenX、ADONA 等)

• 磷系阻燃剂 6 种(TCPP、TCEP、TPHP、TDCPP 等)

• 酚类 5 种(ben酚、双酚 A、B、F、S)

• 亚硝胺 4 种(NDMA、NDEA、NMEA、NDPA)

进样量:5 μL;梯度 15 min;ESI⁻/ESI⁺ 极性切换 550 ms。

线性:0.5–500 ng/L,R² ≥ 0.995。

检出限:0.05–0.5 ng/L(水),0.5–5 ng/g(固体)。

回收率:72–118 %,RSD ≤ 9 %(n=6)。


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二、LC-MS/MS 参数(可直接导入 Analyst 1.7.2 模板)


项目

条件

液相

Shimadzu LC-20A 双泵,SIL-20AC 自动进样器

色谱柱

Phenomenex Kinetex C18 (2.1×100 mm, 2.6 µm)

流动相

A:2 mM 乙酸铵 + 0.01 % 乙酸 (水)

梯度

0–1 min 10 %B → 12 min 95 %B → 15 min 回初

柱温

40 °C

质谱

API 5000™,Turbo V™ 离子源,温度 550 °C

气帘气

35 psi

雾化气 / 辅助气

50 / 60 psi

扫描

Scheduled MRM,200 ms dwell,极性切换 550 ms


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三、MRM 通道(摘录,完整 33 对)

化合物

母离子

子离子

CE (V)

备注

PFOA

413.0

169.0 / 219.0

-20/-18

内标 ¹³C8-PFOA

GenX

285.0

169.0 / 119.0

-18/-22

新型替代品

TCPP

327.0

99.0 / 209.0

+30/+22

磷酸酯阻燃剂

BPA

227.1

212.1 / 133.1

-18/-35

双酚类

NDMA

75.0

43.0 / 58.0

+18/+15

亚硝胺


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四、样品前处理(通用 SPE 一步法)

水样:

• 取 100 mL → 加入 0.2 % 甲酸 + 20 ng 内标 → Oasis WAX 6 cc 150 mg SPE 柱(预淋:4 mL 0.1 % NH₄OH-甲醇 → 4 mL 甲醇 → 4 mL 水)。

• 上样 → 4 mL 25 mM 乙酸铵缓冲液(pH 4)淋洗 → 4 mL 甲醇洗脱 → 氮吹至 1 mL,过 0.2 µm PTFE 滤膜。

固体(土壤/沉积物):

• 2 g 样品 + 10 mL 甲醇/水 (7:3) + 0.1 % 乙酸 → 超声 30 min → 离心 10,000 rpm 10 min → 取上清 → SPE 同水样。


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五、方法验证结果(节选)


项目

PFAS

阻燃剂

酚类

亚硝胺

LOQ (ng/L)

0.05–0.5

0.2–1

0.1–1

0.5

日内 RSD (%)

3–7

4–8

3–9

6

加标回收 (%)

80–115

75–110

85–118

72–105


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六、现场/应急扩展

• 快速稀释-直接进样:对饮用水、地表水,可稀释 10 倍后走 5 min 短梯度,LOQ 仍 <1 ng/L。

LC-20A 双泵可并联切换,实现 24 h 无人值守批次 200+ 样品。


结论

谱标工程师已把API5000-20A 系统“33 种多类污染物”整合为 一套方法、一次进样、15 分钟出结果 的标准流程,满足 EPA 537.1、EN 16921、ISO 21675 等法规要求,可直接复制到日常实验室、第三方检测或应急监测场景。


570319569

TEL:400-800-3875