2025年07月28日, 北京某检验集团引进我司AB SCIEX LCMSMS API5000-20A液质质/液相色谱质谱联用系统圆满交付!并成功开发专项方法:33种全氟化合物(PFAS)、磷系阻燃剂、酚类(ben酚/双酚A)、亚硝酸an等污染物检测实力全开!安装、培训,方法开发一步到位,客户样品测试数据全面达标!感恩客户鼎力支持与专业信赖!未来携手共筑检测新高度!
AB SCIEX API 5000™ + Shimadzu LC-20A)液-质-质系统“一次进样、33种多类污染物”的专项方法上完成验证,覆盖 PFAS、磷系阻燃剂、酚类、亚硝胺等四类化合物。下面给出可直接落地的“方法包”要点,可直接用于日常筛查、合规监测或应急检测。
一、方法概览
目标物:
• PFAS 18 种(C4-C14 全氟羧酸、磺酸、替代品 GenX、ADONA 等)
• 磷系阻燃剂 6 种(TCPP、TCEP、TPHP、TDCPP 等)
• 酚类 5 种(ben酚、双酚 A、B、F、S)
• 亚硝胺 4 种(NDMA、NDEA、NMEA、NDPA)
进样量:5 μL;梯度 15 min;ESI⁻/ESI⁺ 极性切换 550 ms。
线性:0.5–500 ng/L,R² ≥ 0.995。
检出限:0.05–0.5 ng/L(水),0.5–5 ng/g(固体)。
回收率:72–118 %,RSD ≤ 9 %(n=6)。
二、LC-MS/MS 参数(可直接导入 Analyst 1.7.2 模板)
项目 | 条件 |
液相 | Shimadzu LC-20A 双泵,SIL-20AC 自动进样器 |
色谱柱 | Phenomenex Kinetex C18 (2.1×100 mm, 2.6 µm) |
流动相 | A:2 mM 乙酸铵 + 0.01 % 乙酸 (水) |
梯度 | 0–1 min 10 %B → 12 min 95 %B → 15 min 回初 |
柱温 | 40 °C |
质谱 | API 5000™,Turbo V™ 离子源,温度 550 °C |
气帘气 | 35 psi |
雾化气 / 辅助气 | 50 / 60 psi |
扫描 | Scheduled MRM,200 ms dwell,极性切换 550 ms |
三、MRM 通道(摘录,完整 33 对)
化合物 | 母离子 | 子离子 | CE (V) | 备注 |
PFOA | 413.0 | 169.0 / 219.0 | -20/-18 | 内标 ¹³C8-PFOA |
GenX | 285.0 | 169.0 / 119.0 | -18/-22 | 新型替代品 |
TCPP | 327.0 | 99.0 / 209.0 | +30/+22 | 磷酸酯阻燃剂 |
BPA | 227.1 | 212.1 / 133.1 | -18/-35 | 双酚类 |
NDMA | 75.0 | 43.0 / 58.0 | +18/+15 | 亚硝胺 |
四、样品前处理(通用 SPE 一步法)
水样:
• 取 100 mL → 加入 0.2 % 甲酸 + 20 ng 内标 → Oasis WAX 6 cc 150 mg SPE 柱(预淋:4 mL 0.1 % NH₄OH-甲醇 → 4 mL 甲醇 → 4 mL 水)。
• 上样 → 4 mL 25 mM 乙酸铵缓冲液(pH 4)淋洗 → 4 mL 甲醇洗脱 → 氮吹至 1 mL,过 0.2 µm PTFE 滤膜。
固体(土壤/沉积物):
• 2 g 样品 + 10 mL 甲醇/水 (7:3) + 0.1 % 乙酸 → 超声 30 min → 离心 10,000 rpm 10 min → 取上清 → SPE 同水样。
五、方法验证结果(节选)
项目 | PFAS | 阻燃剂 | 酚类 | 亚硝胺 |
LOQ (ng/L) | 0.05–0.5 | 0.2–1 | 0.1–1 | 0.5 |
日内 RSD (%) | 3–7 | 4–8 | 3–9 | 6 |
加标回收 (%) | 80–115 | 75–110 | 85–118 | 72–105 |
六、现场/应急扩展
• 快速稀释-直接进样:对饮用水、地表水,可稀释 10 倍后走 5 min 短梯度,LOQ 仍 <1 ng/L。
• LC-20A 双泵可并联切换,实现 24 h 无人值守批次 200+ 样品。
结论
谱标工程师已把API5000-20A 系统“33 种多类污染物”整合为 一套方法、一次进样、15 分钟出结果 的标准流程,满足 EPA 537.1、EN 16921、ISO 21675 等法规要求,可直接复制到日常实验室、第三方检测或应急监测场景。
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