要确保赛默飞质谱仪TSQ 9000清洗后离子源性能稳定,需从物理清洁、系统调谐、运行验证、预防性维护四个维度系统执行:
✅ 一、物理清洁与组装验证(防止二次污染)
关键步骤|操作要点
部件检查:清洗后使用无纤维纸或锡纸干燥,检查灯丝、陶瓷绝缘片、推斥极有无裂痕或烧蚀
组装精度:按拆卸反向顺序组装,确保各部件无松动、无错位,防止离子束路径偏移
溶剂残留控制:使用高纯度丙酮+己烷二次超声(丙酮30 min → 己烷5 min),避免有机物残留
✅ 二、系统调谐与背景验证(确保电子环境干净)
操作项 | 标准与建议
真空确认:清洗后重新安装离子源,N₂峰(m/z 28)<25,000 counts视为系统气密良好。
SmartTune自动调谐: 使用TSQ 9000内置**SmartTune工具,自动优化离子源电压、透镜电压、聚焦参数,确保RSD <0.3%。
|背景扫描: 调谐后运行空白溶剂,确认背景离子(如m/z 69, 131, 264)强度低于调谐报告建议值,避免残留干扰。
✅ 三、性能验证标样测试(确认响应与稳定性)
测试内容 | 推荐标准
灵敏度验证:使用1 pg OFN(八氟萘)标样,S/N > 500:1视为灵敏度恢复。
重复性验证: 连续进样标样6次,RSD < 5%,确认离子源电子环境稳定。
基质耐受测试:若有条件,使用10 ppb农残混标**连续进样50次,RSD < 20%视为基质耐受性良好。
✅ 四、预防性维护与记录管理(延长稳定周期)
措施 | 建议
设置清洁周期:建议每100个样品批次或响应下降10%时进行清洗。
使用JetClean(如选配):启用智氢洁离子源离线清洁模式,可延迟下一次手动清洗至90批次后。
记录归零: 清洗后在软件中重置离子源使用时间,便于追踪下一次维护周期。
✅ 总结流程图(可视化执行)
清洗完成 → 真空检查 → SmartTune调谐 → 空白背景扫描 → OFN灵敏度测试 → 重复性验证 → 记录归零 → 正式运行
通过以上闭环管理,可确保赛默飞质谱仪TSQ 9000离子源清洗后性能稳定、响应一致、运行高效。
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