液质联用仪LCMSMS 3500+20A 响应低,出峰异常故障如何维修
LC-MS/MS 3500+20A
“响应低 + 出峰异常” 的标准维修流程
(按 ①→⑩ 顺序执行,90 % 案例快速可恢复)
① 确认故障侧
• 同一样品先走 UV 检测器
– UV 有峰 → 问题在 MS 侧
– UV 无/弱峰 → 问题在 LC 侧
② LC 侧快修
现象 | 维修动作 |
压力高 / 峰拖尾 | 反冲或更换在线过滤器、保护柱;如柱效 <80 % 直接换柱 |
压力低 / 无峰 | 查泵头渗漏 → 更换密封垫;查进样器 Leak Test → 更换注射器或针座 |
保留时间漂移 | 重新平衡色谱柱(10 倍柱体积);检查流动相是否挥发或长菌 |
进样量不对 | 确认样品瓶液面 ≥¼;重新 Prime 自动进样器 |
③ MS 侧快修
现象 | 维修动作 |
喷雾不稳或分叉 | 超声清洗 ESI 喷针 10 min;调 喷雾电压 ±500 V 试良好 |
信号掉 10 倍以上 | FIA 1 ppb 利血ping:若 <1E5 cps → ④ 离子源拆洗 |
基线高 | 用 50 % MeOH + 0.1 % FA 冲洗离子源 5 min;再测 |
质量轴偏移 | 运行 Calibrate + Resolution Tune 至 ±0.1 Da 内 |
④ 离子源深度清洁
• 拆下 一级锥孔、截取锥、离子透镜 → 50 % 硝酸 + 50 % 甲醇 超声 15 min → 超纯水冲净 → 氮气吹干
• 检查 加热块 Heatblock 是否积碳,必要时棉签蘸甲醇擦拭
⑤ 碰撞池 & 四极杆(如需)
• 用 PPG 调谐液 MS1/MS2 响应比 应在 0.5–0.7;若 MS2 异常高 → 碰撞池污染 → 工程师拆洗
• 若 MS1&MS2 同时低 → 真空值 >2.5E-5 mbar → 查前级泵油、涡轮泵
⑥ 电子倍增器(EM)老化
• 工作电压 >2600 V 仍无法满足 1 ppb 1E6 cps → 更换 EM
⑦ 方法参数复位
• 重新输入 MRM 表、CE、DP、EP;保存为新方法
• 检查 Divert Valve:0–1 min → Waste,避免盐峰
⑧ 系统验证
• 连续 6 针 1 ppb 利血ping,RSD <5 %,峰面积恢复 ≥90 % 即通过
⑨ 预防性维护提醒
周期 | |
每天: | 离子源外表面擦拭 |
每周: | 在线过滤器、保护柱反冲 |
每月: | 自动进样器 Leak Test、泵头渗漏检查 |
每 6 个月: | 锥孔超声清洗、EM 电压记录 |
⑩ 仍无法恢复?
• 联系谱标工程师上门解决
完成以上 10 步,大部分LCMSMS 3500+20A 的“响应低、出峰异常”故障可快速解决并恢复正常生产。
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