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原子吸收分光光度计的使用与维护
发表时间:2024/4/23 17:03:56  |  点击率:776

一、实验室环境

安装原子吸收分光光度计的实验室应远离剧烈的振动源和强烈的电磁辐射源。室内温度应保持在20~35℃之间,并保证室温不在短时间内发生大幅度变化。室内相对湿度应小于85%。实验室墙壁应做刷漆、贴纸等防尘处理。采用石墨炉法进行痕量分析时,室内应以正压送风,送入的空气应作防尘处理。实验室不能同时用作化学处理间。安放仪器的工作台应坚固稳定,能长期承重不变形。为防振防腐,台面上应铺设橡皮板或塑胶板。为防止有害气体在室内扩散,应在原子化器上方位置安装局部强制排风罩。排凤罩下口尺寸一般为350×300mm,其下口距仪器顶面以300400mm为宜。风机的排风量不宜过大,否则会引起火焰飘动,影响测定的稳定性;风量过小,排风效果不好。根据经验,以手能在风口处明显感觉出气体流动为宜。实验室内应具备220V电源。如果电网电压波动较大,应另行配备稳压器。火焰法使用的乙炔、液化石油气等燃气钢瓶应放在距离不远、出入方便的其它房间内。

二、性能测试

仪器技术性能的好坏直接影响分析结果的可靠性。无论是新购置的仪器还是经过长期使用的仪器,都必须进行全面的性能测试,并做出综合评价。测试的主要项目有波长指示值误差、波长指示值重复性、分辨率、基线稳定性、边缘能量、火焰法测定及石墨炉法测定的检出限、背景校正能力以及绝缘电阻等。各种技术项目的指标和检测方法可参照国家技术监督局颁布的原子吸收分光光度计检定规程(JJG694-90)

三、使用与维护

面对一台从未使用过的仪器,在动手操作之前,必须认真阅读仪器使用说明书,详细了解和熟练掌握仪器各部件的功能,严格按照仪器说明书给出的方法操作。在使用仪器的过程中,重要的是注意安全,避免发生人身、设备事故。使用火焰法测定时,要特别注意防止回火,要特别注意点火和熄火时的操作顺序。点火时一定要先打开助燃气,然后再开燃气;熄火时必须先关闭燃气,待火熄灭后再关助燃气。新安装的仪器和长时间未用的仪器,千万不要忘记在点火之前检查雾室的水封。使用石墨炉时,要特别注意先接通冷却水,确认冷却水正常后再开始工作。同时仪器的日常维护保养也是不容忽视的。这不仅关系到仪器的使用寿命,还关系到仪器的技术性能,有时甚至直接影响分析数据的质量。仪器的日常维护与保养是分析人员必须承担的职责。这项工作归纳起来大体上有如下几个方面。

1)应保持空心阴极灯灯窗清洁,不小心被沾污时,可用酒精棉擦拭。

2)定期检查供气管路是否漏气。检查时可在可疑处涂一些肥皂水,看是否有气泡产生,千万不能用明火检查漏气。

3)在空气压缩机的送气管道上,应安装气水分离器,经常排放气水分离器中集存的冷凝水。冷凝水进入仪器管道会引进喷雾不稳定,进入雾化器会直接影响测定结果。

4)经常保持雾室内清洁、排液通畅。测定结束后应继续喷水510分钟吸空气3分钟,将其中存残的试样溶液冲洗出去。

5)燃烧器缝口积存盐类,会使火焰分叉,影响测定结果。遇到这种情况应熄灭火焰,用滤纸插入缝口擦拭,也可以用刀片插入缝口轻轻刮除,必要时可用水冲洗。

6)测定溶液应经过过滤或彻底澄清,防止堵塞雾化器。金属雾化器的进样毛细管堵塞时,可用软细金属丝疏通。对玻璃雾化器的进样毛细管堵塞,可用洗耳球从前端吹出堵塞物,也可以用洗耳球从进样端抽气,同时从喷嘴处吹水,洗出堵塞物。

7)不要用手触摸外光路的透镜。当透镜有灰尘时可以用洗耳球吹,也可以用氩气吹干净。

8)单色器内的光栅和反射镜多为表面有镀层的器件,受潮容易霉变,故应保持单色器的密封和干燥。不要轻易打开单色器。当确认单色器发生故障时,应请专业人员处理。

9)长期使用的仪器,因内部积尘太多有时会导致电路故障;必要时可用洗耳球吹净或用毛刷刷净有条件的可以吸尘器吸出灰尘。处理积尘时务必切断电源。

10)长期不便用的仪器应保持其干燥,潮湿季节应定期通电(半个月)

四、紧急情况处理

工作中如遇突然停电,应迅速熄灭火焰。用石墨炉分析,应快速关断电源。然后将仪器各部分恢复到停机状态,待恢复供电后再重新启动。进行石墨炉分析时,如遇突然停水,应迅速切断主电源,以免烧坏石墨炉。进行火焰法测定时,万一发生回火,千万不要慌张,首先要迅速关闭燃气和助燃器,切断仪器电源。如果回火引燃了供气管道和其它易燃物品,应立即用二氧化碳灭火器灭火。发生回火后,一定要查明回火原因,排除引起回火的故障。在未查明回火原因之前,不要轻易再次点火。在重新点火之前,切记检查水封是否有效,雾室防爆膜是否完好。

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