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如何调整原子吸收分光光度计吸收灵敏度
发表时间:2024/5/11 10:04:57  |  点击率:672

原子吸收在使用一段时间后,会出现灵敏度下降的现象。这会直接导致仪器的检出限升高,甚至超出检定规程要求,因此被判为不合格。以下以火焰原子化吸收为例,分析一下引起灵敏度降低的原因及相应的对策。

一、光路系统

1、空心阴极灯的位置是否最佳? 

空气阴极灯能辐射待测元素的共振线,并且具有足够的辐射强度,以保证有足够的信噪比。

如果空心阴极灯位置有偏差,光能量会在光路上被损耗。

进入到检测器的光信号会相对减弱,仪器测量灵敏度就会下降。

所以每次换灯后,都应调节灯架位置,使仪器能量示值达到最大。

2、是否选择了最灵敏谱线?

一种元素的空心阴极灯,其发射谱线往往有许多条。

测量时应选择最灵敏的一条谱线使用。

有的共振谱线相互距离比较近,例如锰灯在279.5nm,279.8nm,280.1nm处各有一条谱线,而279.5nm处的谱线是最灵敏的。

如果仪器的波长示值存在一定的误差,不仔细加以分辨是很容易混淆的。

3、灯电流设置是否恰当?

空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。

增大灯的工作电流,可以增加发射强度。

但工作电流过大会产生放电不正常现象,使灯光强度不稳定。

灯电流过低,又会使灯的强度减弱,导致稳定性、信噪比下降。

因此必须选择适当的灯电流。

最适宜的灯电流随阴极元素和灯的设计而不同。

实际操作中常选择额定最大电流的1/304。处于燃烧器右端的光窗上的透光玻璃是否洁净燃烧器右端正对的光窗仁的玻璃,其密封较好,可使仪器色散系统不受外界环境影响,保持良好的光学性能。

同时,它要有最好的透光性,使光信号最大程度地通过,进入色散系统和检测器。长时间露置使光窗表面落灰,而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀,其透光性会大受影响。因此需要及时清理。

二、雾化系统

1、进样毛细管是否有堵塞?

毛细管的作用是吸入试样溶液。

如果进样毛细管被污物堵塞,进样速度会大大降低,无法产生较强的信号。

必须用细钢丝疏通,或者更换新的毛细管。

2、压缩空气的压力是否太低?

压缩空气不仅作为助燃气参与燃烧,同时使毛细管口产生负压吸人样品溶液。

压缩空气的压力下降,会导致毛细管吸样口负压不足,减慢吸样速度。

为此应检查空压机输出压力值是否太低,空气管路有无漏气现象,空气流量设置是否太小。

3、排废液管中是否有水封?

如果排废液管中没有水封或者水封不严,排液管会与外界大气相通,雾化室中的负压会降低,同样会减慢吸样速度,甚至不吸样。

4、燃烧器是否沾了过多的固体污染物?

燃烧器使用一段时间后,会沾上一些固体物,包括一些积炭和溶液中的无机盐。

这些物质的存在会严重影响火焰的性质,出现锯齿形火焰,火焰不稳定,火焰不均匀等现象。

同时会增大信号噪声,导致测量结果不稳定。

因此需要及时清理。

5、撞击球

撞击球是一个表面光滑的圆球,处于雾化器内部,位置正对着进样毛细管。

当溶液被高速吸人雾化器时,与正对的撞击球强烈撞击,分散成雾状。

如果撞击球粘上了污染物或者受溶液腐蚀而表面变粗糙,会大大地降低雾化效率。

因此,必要时可更换新的撞击球。

三、光路系统与雾化系统的结合

吸光度的产生,是光源发出的特征谱线被基态原子吸收所致。

基态原子数量越多,吸光度越大。

当光源线通过燃烧器时,应当让光源线完全地、平行地通过火焰即原子化层,才能产生足够强的吸收信号,测量灵敏度也会较高。因此要检查并调整燃烧器的高度和方向。

可见,影响原子吸收测量灵敏度的因素较多。

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