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气相色谱常见问题解答(二)
发表时间:2024/4/12 16:11:43  |  点击率:636

气相色谱峰为什么拖尾?

拖尾是指气相色谱峰与尾缘过度不对称的情况。正常峰几乎是对称的。这种现象可能是由于以下几个因素。

1分流比过低。增加分流比。

2柱污染。可以将色谱柱烘烤 1–2 小时。请勿超过供应商推荐的zui高柱温,否则可能会损坏色谱柱。或者,可以切割色谱柱,从色谱柱前端去除 0.5–1 m。如果这个问题反复出现,则可以考虑执行反吹。

3柱活性。这是不可逆的,无法修复。必须更换气相色谱柱。

4进样技术不当,主要发生在使用手动进样时进样速度过慢或推杆下压不稳定的情况下。zui佳解决方案是使用自动进样器,但如果无法实现,请检查进样针推杆能否自由移动。应将样品完全拉入进样针主体(针头中无溶液残留),并在下压推杆时自由、快速移动。

5色谱柱安装不当,可能包括色谱柱切割不当。取下色谱柱并重新安装。

6不分流或柱上进样时,溶剂效应严重。降低柱温箱起始温度。  

7极性或沸点差异较大的混合样品溶剂。分析物在不同溶剂中的溶解度不同。更换为单一溶剂或使用保留间隙柱。

 

哪些因素导致气相色谱峰分裂?

峰分裂和展宽是分析物错误沉积在色谱柱上的结果。这是单一化合物效应,并非邻近共洗脱峰。原因和解决方案如下所列。

1进样技术不当,主要发生在使用手动进样时进样速度过慢或推杆下压不稳定的情况下。zui佳解决方案是使用自动进样器,但如果无法实现,请检查进样针推杆能否自由移动。应将样品完全拉入进样针主体(针头中无溶液残留),并在下压推杆时自由、快速移动。 

2色谱柱安装不当,可能包括色谱柱切割不当。取下色谱柱并重新安装。 

3进样口温度过低。提高进样器温度,以确保分析物快速转移至色谱柱。

4进样口温度过高。可能导致分析物降解。降低进样器温度或更换为冷进样技术。 

5极性或沸点差异较大的混合样品溶剂。分析物在不同溶剂中的溶解度不同。更换为单一溶剂或使用保留间隙柱。

6样品聚焦不好。使用保留间隙柱将样品聚焦于分析柱上。

 

使用FID时为什么需要尾吹气?

火焰离子化检测器 (FID) 通常使用三种类型的气体来维持稳定的火焰和信号输出:以氢气作为燃料,空气作为氧化剂,并以氦气或(通常)氮气作为尾吹气。大多数检测器使用尾吹气以增加通过检测器主体的总流速,从而将色谱峰快速扫出检测器,避免组分混合和分离度损失。这对于毛细管柱而言尤为重要,因为其中色谱柱流速非常低

一般情况下,将氢气流速设置为 30–35 mL/min,将载气 + 尾吹气(总惰性气体)流速设置为 30–35 mL/min,或与总惰性气体的比率设置为 1:1,并将空气流速设置为 400 mL/min

与所有其他气体一样,应过滤尾吹气,以减小杂质影响结果的可能性

 

应如何确定正确的气相色谱温度设置?

大多数现代气相色谱方法在整个运行过程中以设定的速率升高柱温箱温度,或者使用具有不同升温速率的多步骤程序。在仪器能够进行温度编程之前,较早的方法常用等温柱温箱温度;然而,一些现代方法(如血醇含量分析)仍然使用这种方法。

对于温度梯度,初始温度应足够低,以分离早洗脱的目标化合物,而zui终温度应足够高,以确保洗脱沸点最高的化合物,同时不超过色谱柱的温度上限。该比率应足够低,以分离所有目标化合物。如果方法获得的分离度足够高,则可以增加温度梯度,以缩短分析时间并提高通量。

由于默认或标准进样口条件适用于所有样品中的80%90%,因此在开发新方法时,以下条件可作为好的起点。

1、进样口温度250℃对于几乎所有样品都是足够的。

2、对于挥发性更强的样品(如低沸点溶剂),建议将进样口温度设置为150-200℃。

3、对于类固醇、甘油三脂或表面活性剂等高沸点样品,建议将进样口温度设置为275-300℃。确保隔垫能够耐受较高温度。

推荐的检测器温度如下:

1、FID:火焰不得低于150℃。安捷伦≥300℃,以防冷凝损坏。检测器温度应比柱温箱升温程序zui高温度高20℃左右。

2、TCD:灯丝在135℃以下将不会打开,并将在温度低于125℃时关闭。检测器温度应比柱温箱升温程序zui高温度高30℃至50℃。

3、ECD:检测器温度通常设置为比柱温箱升温程序zui高温度高25℃。

4、NPD:建议保持较高的检测器温度(320-335℃),以延长微珠寿命。

5、FPDFPD Plus提供两个温度区域,一个用于传输线(主检测器温度),一个用于发射块。对于传输线,温度应比zui高柱温高25℃。发射块温度范围为125-175℃。默认温度150℃通常足以用于大多数应用。

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