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气相色谱常见问题解答(一)
发表时间:2024/4/7 15:17:21  |  点击率:688

如何防止活性化合物吸附到气相色谱组件上?

如果分析活性化合物,尤其是痕量化合物,需要确保整个气相色谱流路经过去活处理。我们的惰性流路分流、不分流进样口以及超高惰性消耗品(进样口衬管、色谱柱、分流平板和镀金可塑金属密封垫圈)均对惰性流路有利,可改善对极低浓度敏感分析物的分析性能,扩展定量和检测的范围并提高结果的可信度。

 

气相色谱图中为何会出现多余的峰?

这有可能由多种原因造成,例如载气供应或样品溶剂中的杂质、传输管脏污、进样针或进样口组件中的污染物,或之前进样的交叉污染。确保使用高纯度溶液和气体,以及惰性衬管和洁净隔垫。务必在气相色谱仪之前的气体管线中使用过滤器,并确保根据需要更换。可以考虑使用反吹来消除交叉污染。如果使用自动进样器,请用足够的溶剂清洗,防止样品之间的交叉感染。

 

FID为何不能点火?

气相色谱火焰离子化检测器出现点火问题的常见原因如下:

点火补偿值或检测器温度设置不正确;

气体流速设置不当,或气体质量较差;

存在硬件问题,例如点火器故障或喷嘴堵塞;

存在泄漏;

收集器未接地;

色谱柱流速过快。

 

什么是柱流失?如何尽可能减少柱流失?

柱流失是由固定相随时间缓慢降解引起的正常背景信号。所有柱流失及其流失程度均受固定相类型、温度和膜厚度的影响。

流失程度通常非常低,不会干扰色谱分析。高流失是指某些原因导致固定相比平常更快、更显著地分解。会导致在较高温度下(从温度上限前约30摄氏度开始)高背景持续升高,并可能使定量难以准确进行,对于低浓度分析物尤其如此。这对于质谱分析非常不利,色谱柱会过快流失至失效,从而导致成本升高。

色谱柱过度流失可能是由于泄漏将氧气引入色谱柱、在高于色谱柱温度上限的条件下老化、在高温下运行且气体流速不足或样品中存在无机酸和碱等因素造成。

通过以下方式,您可以将流失保持在可控水平并延长色谱柱使用寿命:

确保流路无泄漏(检查手拧式柱螺帽)

在仪器前使用气体过滤器去除氧气,并确保根据需要更换

根据制造商的建议老化色谱柱

确保载气流速设置正确

尽可能减少无机酸和碱含量,彻底稀释样品,减少进样量,使用更高的分流比等。

它还有助于使用热稳定性高的低流失色谱柱,例如安捷伦超高惰性气相色谱柱。此外,使用反吹无需在较高的温度下烘烤高沸点化合物,从而有助于尽可能减少色谱柱过度流失。

 

气相色谱图中为何会出现前伸峰?

前伸峰是指 GC 峰显示出与前沿过度不对称的情况。正常峰几乎是对称的。前伸可能由以下一种或多种原因引起。

1色谱柱过载。如果组分浓度过高,可以稀释样品,确保进样体积正确,检查进样针尺寸,减小进样量,或增加分流比。

2进样技术不当,主要发生在使用手动进样时进样速度过慢或推杆下压不稳定的情况下。zui佳解决方案是使用自动进样器,但如果无法实现,请检查进样针推杆能否自由移动。应将样品完全拉入进样针主体(针头中无溶液残留),并在下压推杆时自由、快速移动。

3反向溶剂效应。当样品组分在进样溶剂中溶解度较高时,会发生这种情况。更换溶剂或使用保留间隙柱可以解决这一问题。

4极性或沸点差异较大的混合样品溶剂。分析物在不同溶剂中的溶解度不同。更换为单一溶剂或使用保留间隙柱。

5色谱柱安装不当。取下气相色谱柱并重新安装。

6柱污染。可以将色谱柱烘烤 1–2 小时。请勿超过供应商推荐的zui高柱温,否则可能会损坏色谱柱。或者,可以切割色谱柱,从色谱柱前端去除 0.5–1 m。如果这个问题反复出现,则可以考虑执行反吹。

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