在2023年2月9日,生态环境部颁布了《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1290—2023),并于8月1日实施。适用于土壤和沉积物中3种指示性毒杀芬同类物的测定,填补了土壤和沉积物中毒杀芬分析方法标准空白。特别需要强调的是,在新污染物治理纳入“国策”的大背景下,该标准是环境领域规定使用GC-MS/MS作为检测方法的标准,继液相色谱-三重四极杆质谱仪之后,气相色谱-三重四极杆质谱仪也开始应用于环境检测!具有里程碑式的意义。
什么是杀毒芬
杀毒芬(Toxaphene)是一种组成复杂的有机氯农药,由于它的同类物数量众多,环境介质中毒杀芬的分析一直是环境科学学者面临的难点。杀毒芬根据碳骨架结构可以分为莰烷、菠烯、莰烯和二氧莰烯。
杀毒芬的危害
杀毒芬具有致畸、致癌、致突变等毒性,并且稳定性高、易于被生物体富集,对人类健康和环境危害很大, 环境介质中残留的毒杀芬能够通过多种渠道进入人体,对皮肤及脏器均有危害作用,同时损害免疫系统和神经系统。虽然毒杀芬20世纪90年代后再全球已被禁用,但它稳定性高、半衰期长,目前仍滞留于环境中。
毒杀芬的分析难点
毒杀芬在我国历史用量少,环境中浓度水平较低,土壤和沉积物基质复杂,对分析仪器的灵敏度和抗污染能力较高,同时GC-MS/MS采集常采用多通道反应监测(MRM)模式,对使用者水平要求较高。
岛津应对方案特点
采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)MRM模式,大大增加了测定的选择性,是一种高灵敏度、高选择性的方法,近年来在持久性有机污染物(POPs)的分析领域的应用日益增多。岛津GC-MS/MS针对毒杀芬等新污染物检测特点可概括如下:
特点1:高辉度离子源——保障分析灵敏度
保证离子源内温度均一;屏蔽掉灯丝产生的放射热及电场干扰
特点2:可转动预四极杆——提升抗污染能力
保护主四极杆减少污染;主四极杆入口电场的修正,保证离子在四极杆内更稳定
特点3:环境污染物Smart MRM数据库——便捷快速建立方法
超过600种环境污染物(包含内标);可利用“自动分组”功能,建立不同项目的分析方法;数据库可扩充
使用岛津GCMS-TQ8050 NX对土壤、沉积物中指示性毒杀芬(P26、P50和P62)的分析方案。
前处理
采用索式提取结合多层硅胶柱净化,对低、中、高三个加标浓度进行了毒杀芬的回收率考察,各组分的测定结果相对标准偏差基本在10%以内;各加标浓度回收率在67-120%之间。表明该方法的精密度和准确度良好,满足标准要求。
仪器分析
使用岛津GCMS-TQ8050 NX建立了土壤中3种代表性毒杀芬(P26、P50和P62)同位素稀释法的分析方法。标准品在5-1000 ng/mL浓度范围内校准曲线线性良好,r均在0.999以上,RRF %RSD在12%以内。标准品5ng/mL连续7针进样峰面积RSD在8%以内,各组分方法检出限范围在0.0021-0.0029 μg/kg,可以满足法规中对毒杀芬的分析要求。
400-800-3875
li.qiu@spcctech.com
广东省东莞市寮步镇金兴路419号703室(鑫龙盛科产业孵化园A3栋7楼)
关注我们
关于谱标
产品导航
版权信息