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极易发生的九种液相色谱仪出峰的异常问题
发表时间:2018/7/26 18:16:44  |  点击率:10618

日常工作中, 液相色谱仪的保养非常重要, 如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中, 储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液, 每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积; 样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质, 完全溶解, 尽量减少对色谱柱的污染, 以延长色谱柱的使用寿命, 同时避免注射过浓的样品溶液, 以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞; 色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。 

总结极易发生的九种液相色谱仪出峰的异常问题和解决方法如下:

极易发生的九种液相色谱仪出峰的异常问题、解决方法
序号 发生情况 产生的原因  解 决 方 法
1 保留时间变化 1.柱温变化  柱恒温
2.等度与梯度间未能充分平衡  至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
3.缓冲液容量不够  用>25mmol/L的缓冲液
4.柱污染  每天冲洗柱
5.柱内条件变化  稳定进样条件,调节流动相
6.柱快达到寿命 采用保护柱
2 保留时间缩短 1.流速增加  检查泵,重新设定流速
2.样品超载  降低样品量
3.键合相流失  流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向
4.流动相组成变化  防止流动相蒸发或沉淀
5.温度增加   柱恒温
3 保留时间延长 1.流速下降  管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡
2.硅胶柱上活性点变化  用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱
3.键合相流失  流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向
4.流动相组成变化  防止流动相蒸发或沉淀
5.温度降低  柱恒温
4 出现肩峰或分叉 1.样品体积过大  用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
2.样品溶剂过强  采用较弱的样品溶剂
3.柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
4.柱内烧结不锈钢失效  更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
5.进样器损坏  更换进样器转子
6.色谱柱被污染 先用纯水反向冲洗柱子, 然后换成甲醇冲洗, 接着用甲醇、异丙醇)冲洗柱子
7.柱头填料塌陷 柱头用甲醇冲洗干净, 擦净柱外壁的填料, 拧紧柱头
5 鬼峰 1.进样阀残余峰  每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗
2.样品中未知物  处理样品
3.柱未平衡  重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是离子对色谱)
4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱)  每天新配,用抗氧化剂
5.水污染(反相)  通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水
6 基线噪声 1.气泡(尖锐峰)  流动相脱气,加柱后背压
2.污染(随机噪声)  清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂
3.检测器灯连续噪声  更换氘灯
4.电干扰(偶然噪声)  采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)
5.检测器中有气泡  流动相脱气,加柱后背压
7 峰拖尾或出现双峰 1.柱超载  降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相
2.峰干扰  清洁样品,调整流动相,使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子
3.硅羟基作用 加三乙胺 用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品
4.柱内烧结不锈钢失效  更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
5.柱塌陷或形成短路通道  更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
6.死体积或柱外体积过大  连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管
7.柱效下降  用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱
8.筛板堵塞或柱失效 反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子
8 峰展宽 1.进样体积过大   用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
2.在进样阀中造成峰扩展  进样前后排出气泡以降低扩散
3.数据系统采样速率太慢  设定速率应是每峰大于10点
4.检测器时间常数过大   设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%
5.流动相粘度过高  增加柱温,采用低粘度流动相
6.检测池体积过大  用小体积池,卸下热交换器
7.保留时间过长  等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱
8.柱外体积过大  将连接管径和连接管长度降至最小
9.样品过载  进小浓度小体积样品
9 峰面积重复性不佳 1.进样阀漏液 更换进样阀垫圈
2.加样针不到位 保证加样针插到底,准确注射样品溶液
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