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GC-2010气相色谱仪的进样方式:分流进样与不分流进样
发表时间:2018/7/25 16:58:05  |  点击率:11679

GC-2010气相色谱仪分流进样与不分流进样

 在使用填充柱的时候,由于较大的载气流速,较大的色谱柱内径,可以不用分流样品,样品进入色谱柱的时间也足够短,起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱,其内径较小,体积流速只有填充柱的几十分之一,载样量比填充柱小几个数量级,因此,其在进样的时候,一般就需要分流进样(痕量检测除外),以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。  

   在使用毛细管色谱柱的时候,分流进样对于常规气相分析而言是十分理想的一种进样方式,既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点,又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。

 

 

GC-2010气相色谱仪分流进样与不分流进样的过程   

   载气进入进样口之后被分成三个气路,分别为隔垫吹扫气路,分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中,在分流气路上装有分流气路捕集阱,用来吸收分流废气中的样品。

   总流速104mL/min的载气进入进样口之后,通过控制隔垫吹扫气路上的阀,使得隔垫吹扫流速为3mL/min,余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化,在101mL/min的载气带动下实现进样,整个过程不到1s。分流流路上的压力传感器,则可通过调节该气路上的阀,实现进样时的柱前压保持相对稳定。

   不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流,而是在进样的瞬间不分流,在进样结束之后依然分流。在进样的瞬间分流流路处于关闭状态,54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速,53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀,实现最终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。

   样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱,该种进样方式,样品在衬管内的停留时间比分流进样要长,造成溶剂峰的起始带宽比较宽。  

   在进样结束之后,分流气路阀被打开,以分流的形式运行到方法结束,在此过程中可开启载气节省模式,节省载气,特别是在使用氦气作为载气的时候。

   此外,由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同,分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同,在分流进样的时候,难免会发生分流歧视作用,而这种作用,一般随分流比的变大而变大。   

   分流进样作为GC-2010气相色谱应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的最主要的进样方式,在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小,载样量低的缺点。利用气相色谱进行分析的时候,需要经常对整个进样口进行日常的维护,如,更换进样隔垫,O形环,更换衬管等,避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处,给之后的分析测试带来不必要的麻烦,如,方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况。

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