目前测定丙酸钙的国家标准方法是气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法。与液相色谱法、离子色谱法相比,气相色谱法具有灵敏度高、耗费少的特点。
毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙含量的分析方法:该方法采用强极性FFAP石英毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量,丙酸含量在5~250μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.9997),加标回收率为93.2%,相对标准偏差为1.5%,标准曲线线性相关系数为0.9997,1μL进样最低检出限为2.8μg/mL。
1.试验仪器:岛津GC-2010气相色谱仪,附氢火焰离子化检测器,GC-SOLUTION化学工作站,电子分析天平,实验室专用纯水机等。
2.试验试剂:丙酸为色谱纯;准确称取250 mg丙酸于25 mL容量瓶中,加水至刻度制得10 mg/mL丙酸标准储备液,将储备液用水稀释成5μg/mL,10μg/mL,50μg/mL,250μg/mL的标准使用液系列。取10 mL磷酸(85%)加水至100 mL制得磷酸溶液。取1 mL甲酸(99%)加纯水至50 mL制得2%甲酸溶液。
3.色谱条件:石英毛细管色谱柱FFAP,50 m×0.25 mm×0.25μm;柱温采用程序升温,初始温度60℃,以5℃/min升温至150℃,保持5 min;检测器温度250℃;汽化室温度250℃;氮气流量:30 mL/min;氢气流量:47 mL/min;空气流量:400 mL/min。分流比:5。
4.样品处理方法:准确称取30.00 g事先均匀化的试样(面包、糕点试样需在室温下风干,磨碎),置于500 mL蒸馏瓶中,加入100 mL水,再用50 mL水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加10 mL磷酸溶液,2~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250 mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏约250 mL时取出,在室温下放置30 min,加水至刻度定容,吸取10 mL该溶液于离心管中离心,用10μL微量进样针取上层清液1μL进样。
5.结果计算公式:
试样中丙酸的含量按下列公式计算: X——试样中丙酸的含量,g/kg
A——待测液中丙酸的含量,mg/μL
M——试样质量,g
所得丙酸含量转化为丙酸钙含量:丙酸钙含量=丙酸含量(X)×1.2569
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