ICP-OES原理介绍
电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP-OES)是测定样品中特定元素含量的分析仪器,ICP-OES测量的原理基于原子和离子会吸收能量使所含电子从基态跃迁到激发态这一事实。在ICP-OES中,这种能量的来源是在 10000 K 高温下工作的氩等离子体的热量。
激发态原子在返回低能级时会发射特定波长的光,这正是 ICP-OES 进行测量的依据。
电子从高能级返回低能级(通常是基态)时,发射出特定波长的光。原子或离子的种类(即它是哪种元素的原子或离子)及电子一直在其间跃迁的不同能级共同决定了所发射光的波长。
在每一波长发射的光强度与发生相应跃迁的原子或离子数成正比。朗伯-比尔定律描述了光强度与元素浓度之间的关系。
ICP-OES仪器如何工作
依据 ICP-OES 原理,ICP-OES 仪器检测主要通过以下几方面实现:
1.采用氩等离子体激发原子或离子,
2.测量原子或离子中的电子返回基态或较低能量状态时发射的光强度,
3.根据校准曲线图计算溶液中特定元素的浓度
样品引入系统
液体样品被抽入雾化器,使用氩气流将其雾化为气溶胶微粒。随后,气溶胶微粒进入雾化室,将大液滴分离出去,剩下的气溶胶微粒进入等离子体炬管。
等离子体炬管
电感耦合等离子体 (ICP) 是测量使用的能量源。它看起来就像是在一根玻璃蜡烛上燃烧的火焰,蜡烛的周围环绕着金属线圈。等离子体炬管由三个同心玻璃管构成。氩气从外层的两个玻璃管之间流过,玻璃管炬管周围的环绕线圈则是电流的通路。电流产生磁场。
放电产生的火花进入氩气流形成等离子体。能量从炬管的环绕线圈传递到氩气中,维持着等离子体。
另一股氩气流载着样品气溶胶自下而上穿过等离子体炬管中心。等离子体的热量将样品中的溶剂蒸发,促使样品分子裂解为原子和离子,同时为这些原子和离子中的电子激发提供能量,将它们激发到更高的能级。
射频发生器
射频发生器 (RF) 基本上就是一个盛装电子元件的盒子,其中的电子元件产生射频能量通过等离子体炬管的环绕线圈。仪器操作人员可以控制射频功率来改变等离子体的能量水平。当样品中检测元素的浓度很低时,可能需要调高射频功率,同时降低样品通过等离子体炬管的流速。这种改变可以让样品气溶胶以更慢的速度通过能量更高的等离子体 — 以便所有原子和离子都能发射光而被成功检测。
光谱仪
激发态电子回到较低能级时伴随着特定波长的发射光 — 波长取决于元素本身及其电子跃迁的能级。如果样品中存在多种原子,就会发射出不同波长的光。光谱中出现的尖峰称之为分析谱线(有时或称之为发射线)。每种元素可能有多条分析谱线,每根分析谱线处于不同的波长。电子在其间跃迁的不同能级水平决定了分析谱线的波长。
对某一特定元素来说,虽然其任何分析谱线均可用于测量,但通常均选用能量最强的那根分析谱线。
等离子体中原子和离子的发射光通过镜子和其他光学部件被导入仪器的光谱仪中。在光谱仪内部进行分光(正如棱镜将白光分解为彩虹光带),以便在非常精确的不同波长处测量光强度。随后使用检测器测量每一波长处的分光强度。
检测器
ICP-OES 仪器中使用的检测器近年来变化很大。现在通常使用看起来类似计算机芯片的电荷耦合器件 (CCD)。其芯片表面划分为不同的像素,每个像素测量一个不同波长处的光子。
在安捷伦 ICP-OES 仪器中,167–785 nm 范围内每个波长的光强度都会被同时测量。
计算机化仪器控制
仪器收集信息,反馈给控制计算机(通常是运行 MS Windows 操作系统的标准 PC)。
专业仪器控制软件利用样品分析前进行的校准,计算样品中各元素的浓度。统计分析结果、保存仪器设置为分析方法、生成分析报告均由软件完成。
现代智能 ICP 仪器配备传感器网络,应用复杂算法监控着自身的运行情况。如果需要维护支持,或者某处需要维修以确保正确测量时,仪器会通知用户。安捷伦 ICP-OES 仪器等智能 ICP 仪器能够让用户深入了解待测样品,甚至能对测量选用的zui佳波长提供建议,以确保每次分析都获得理想结果。
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