基于干扰物和待测物与反应池气体反应速率的不同,化学反应为待测物和干扰物的分离提供了有效的途径。然而,常规的四极杆 ICP-MS 只有一个质量选择步骤,即位于碰撞反应池后面的四极杆质量分析器,这意味着它无法阻止样品(等离子体、溶剂等)中的离子进入碰撞反应池,因此,常规单四极杆 ICP-MS的化学反应过程是无法控制的。事实上这意味着:
1、来自基质或等离子体的离子(或其他分析物)与反应池气体会发生反应形成新的产物离子。这些离子与被分析物的质量数产生重叠,包括分析物的原位质量数,和其产物离子质量数。
2、与反应池气体反应缓慢(或根本不反应)的现有离子质量数不变,并且可能与分析物产物离子在该质量数产生重叠。
而Agilent 8900使用串联质谱技术,两个四极杆(Q1和 Q2)分别位于ORS4 碰撞反应池前后。第一个四极杆(反应池前面)用于控制进入反应池并发生反应的离子。第二个四极杆(反应池后面)使分析物离子或其产物离子被精准筛选后进入检测器。这种两级质量筛选(MS/MS) 是 ICP-MS/MS 对干扰控制更佳的根本原因。
通过案例常见元素钙(Ca)和钛(Ti)对硫(S)分析的影响,展示使用“单四极杆”操作和MS/MS模式时反应气方法间的性能差异。在测定中使用典型的氧气质量转移模式,S+与o2反应池气体快速反应,形成了SO+产物离子,质量数M+16,从而避免在质量数32、33和34处对S同位数的多原子重叠。在MS/MS模式下展示SO+的同位素模式,该模式下采用MS/MS测定了10ppb的S标准品,与5%异丙醇、1ppm Ca和1ppm Ti重叠。IPA、Ca和Ti基质对S的测定信号影响极小,S质谱峰的丰度与其理论同位素丰度相匹配,表明共存的 C、Ca 和 Ti 不干扰测定。相比之下,在“单四极杆”模式下,ArC+、Ca+和Ti+离子不能在进入反应池前被排除,所以它们仍出现在质谱图中,导致干扰了所有SO+产物离子的测定,展示了较差的同位素模板匹配以及 ArC+、Ca+ 和 Ti+ 与 SO+ 的离子重叠。
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