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电感耦合等离子体质谱法(ICP- MS)大批量奶粉样品中钼含量的测定

发布时间:2023-10-11       点击次数:1393

钼是人体生命必需的微量元素,钼元素作为人体多种酶的辅基的重要成分,在人体内的重要生物功能是组成金属酶-钼酶,有助人体的生长发育,合成黄嘌呤氧化酶、醛氧化酶、亚硫酸氧化酶等多种酶。它还参与氨基酸代谢、有害元素代谢,可促进体内醛类毒性的排出。钼元素对人体的心血管具有保护作用。钼又是一-种抗癌元素,对胃癌、直肠癌、食管癌等都具有明显的地域分布特异性。钼元素的缺乏影响人体的生长发育,导致动脉粥样硬化,机体防御能力及易受到损伤,还是造成有关癌症发病率的危险因素之。人体内钼过量,也能损伤生殖细胞及性机能,影响人体的生长发育。

目前,钼的检测方法以石墨炉原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱法较为常用。有方法将奶粉样品直接碱水解,方法简单,操作方便、试剂用量少、快速、回收率高,结果准确可靠。适用于大批量的奶粉样品测定。
 

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP- MS)直接提取测定大批量样品的乳粉样品中钼的方法。方法:样品不经传统的酸消化法而是采用四甲基氢氧化铵及双氧水对奶粉样品进行碱水解处理,直接超声提取,通过微孔滤膜过滤,用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。结果:通过对乳粉标准物质及各种类型的配方乳粉的实际检测,得到方法检出限0.024g/L, 奶粉样品按0.5g取样量计算方法检出限为1.2g/kg,方法线性范围0 g/L~500 g/L,相关系数(r)优于0.999,方法加标回收率在94.4%~105.0%之间,相对标准偏差RSD(%)均小于5.0%,方法的各指标结果均令人满意。

结论:用碱水解、超声萃取法对奶粉样品进行前处理,用电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中钼,实验结果为:方法线性范围0~500 g/L,相关系数(r)大于0.999,方法检出限0.024g/L,方法加标回收率在94.4%~105.0%之间,以精密度考察方法重现性,相对标准偏差RSD(%)均<5.0%。实验表明:该方法操作简便、快速、检出限低、精密度好、灵敏度高、线性范围宽、准确可靠等特点,测定标准参考样品,测定结果在标准值范围内,方法便于推广,适用于大批量奶粉样品中钼含量的测定。
 

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