气相色谱仪阀进样系统

气体样品采用阀进样，不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染，而采用手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样系统，还可以进行多柱、多阀的组合，可以进行一些特殊分析。

气相色谱仪常压气体进样系统气阀注入方法
（1）阀门选择：根据分析要求选择不同的注入阀（阀门工作原理、阀门结构和阀门材料）
（2）阀门气密性：阀门的气密性在1.0 MPa到0.0 MPa之间变化很大
（3）阀门安装位置：以免影响安全性液体注入时，阀门通常在气化室的入口处串联，但这会增加死空间。当分析要求较高时，最好将色谱柱穿过气化室连接起来，或通过垫片将阀门载气出口插入色谱柱（堵住气化室的进气口）
（4）阀门温度：当环境温度较低时，样品可能会冷凝，或者当气体样品含有少量液体时，应考虑阀门（包括通向仪器的管道）温度的影响。阀门可放入柱箱或单独加热以控制温度
（5）样品预处理：防止含有灰尘、机械颗粒和高沸点杂质的样品直接注入阀门，否则，如果未经处理的样品进入阀门，将影响阀门的气密性

（6） 取样方法：为防止环境中气体组分对样品的污染或干扰，最好使用大型注射器打入定量管，如液体注射，不允许使用橡胶管或塑料管。由于管道本身不纯净，橡胶软管和塑料管原则上都会有渗透，这在痕量分析中尤其不利
（7）取样工具：目前常用的取样工具有金属涂层气囊、大注射器和专用气瓶。除非要求很低，目前很少使用气囊和塑料袋进行气体提取。特别注意取样袋中芳烃的损失和取样减压阀中乙炔浓度在长期储存过程中的变化
（8）定量管容积：注气量引起的峰宽远小于柱扩散引起的峰宽。在一般色谱条件下，用于气体分析的定量管体积通常为1~5ml，当灵敏度满足要求时，应尽可能小
所用分析系统的Zui最佳定量管体积是从最小定量管进样量估算的，增加定量管体积，直到获得最大峰高，并通过将最大峰高的半峰宽时间乘以载气流量来获得最佳定量管体积。如果继续增加定量管的体积，如果色谱峰只加宽而没有增加，这意味着增加定量管的体积将影响分离
（9）定量管中样品的气压：因为气体含量与气压有关，为保证每次进样的重复性，进样后定量管的压力应与大气压力平衡，一般在进样后20~30s
（10）清洁定量管的样品体积：由于气体样品的浓度不同，喂入高浓度样品，然后喂入低浓度样品。为防止高浓度样品残留物对定量管的干扰，取样时应使用新的样气清洁定量管。清洗气体体积应大于定量管体积的5倍，通过峰值再现性
（11）阀转速可判断和选择实际冲击： 阀门应快速旋转，不得停留在中间。根据阀门的工作原理，阀门旋转进样时会切断载气，原柱前压力会突然下降。当旋转喷射到位时，柱前压力将突然增加并恢复到原始值。如果转速太慢或停留在中间，柱后压力突然增大，柱就会损坏；在高灵敏度分析中，会出现异常峰，甚至影响分离的重复性或无法量化
（12）阀注后的停留时间：阀注后的停留时间取决于基线波动、定性和定量重复性的要求。一般来说，最好在进样几秒钟后将阀门转回取样位置（*色谱峰不出现），易于消除阀门气密性差和定量管容积过大对基线或峰值的影响
（13）阀门拆卸和清洗：如果阀门气密性差或受到污染，可以拆卸和清洗；阀体和阀芯的密封面只能用柔软的棉布擦洗。溶剂应为挥发性己烷、丙酮和氯仿。清洁后，用干燥空气将其干燥；用于ECD分析的进样阀应避免使用卤代烃（如氯仿）作为清洗剂，因为这些溶剂在痕量水平上存在很长时间，导致奇怪的峰

无法通过注射器注射和阀门注射进行分析的气体样品有
（1）气体温度接近其露点
（2）气体中的有效成分可以与注射系统发生反应
（3）气体压力高于0.35Mpa
（4）气体压力低于大气压
（5）输送的气体
（6）气体中的某些成分不稳定，可能会进一步反应。