在气相色谱仪分析中,由于样品组成、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求的不同,需要不同的进样系统。进样系统的结构、进样系统的材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样体积、进样工具、进样的准确性和重复性都会影响气相色谱仪的定性分析和定量分析结果。进样系统是气相色谱仪分析误差的主要来源之一。
气相色谱仪进样系统有很多种,根据结构特点可分为填充柱进样系统和毛细管柱进样系统。
气填充柱色谱仪进样系统包括常压气体进样系统、液体进样系统、柱上进样系统和液体自动进样器,这里讲常压气体进样系统:
气相色谱仪的常压气体进样系统
1。大气气体注射器:普通医用液体注射器
优点:简单灵活
缺点:定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是因为在进样过程中,柱前的压力高于大气压力,这使得气体样品沿着注射器针管的内壁穿透。虽然针管内壁可以涂一层真空硅脂来提高气密性,但硅脂可以吸附碳氢化合物,定量误差仍然很大
2。高气密性注射器:重复性得到了提高,但目前的价格偏高
3。注射阀:操作简便快速;重复性小于0.5%;环境温度和压力变化时便于校正;可直接用于高压气体样品注射
(1)类型:
有六通阀、八通阀、十通阀和十二通阀
气相色谱分析已进入痕量分析范围。例如,氦电离检测器要求气路系统,尤其是取样系统,必须保持良好的气密性。任何气体的微渗透都会导致分析失败。必须使用带隔离层的防扩散取样阀,通常使用流动氮气作为隔离层
(2)操作方式:
手动控制和自动控制。自动控制包括气动驱动和电动驱动
(3)结构:
有滑阀和旋转阀(60度)。旋转阀芯有平面阀芯和锥形阀芯
(4)阀芯材料:
主要包括聚四氟乙烯和含石墨的聚酰亚胺复合材料
(5)使用温度:
1)聚四氟乙烯阀芯:最高温度为200℃,一般为75℃
2)复合材料:高达300~350℃,耐压高,密封性能好,使用寿命长,但可能对某些部件有吸附作用
(6)定量管:
有0.25ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、5ml和10ml
(7)安装位置:
1)柱箱外安装:方便,但死体积大,温度难以控制
2)安装在柱箱中:不方便,死体积小,易于恒温和温度控制
(8)连接方式:
1)阀门出口与柱入口直接连接:死体积小,但液体样品不能注入(没有气化室)
2)在气化室的载气入口串联:安装方便,对柱效率影响小,并且不影响进样口液体样品的进样
3)辅助载气通过阀门出口直接插入气化室进样口:便于拆装,有利于提高分辨率,但是用户很难实现
(9)阀门温度:
理论上,阀门温度必须恒定,以确保准确的注射量
实际操作取决于要求。对于*气体分析,应确保在室温下操作后的分析精度
(10)连接管道的温度:
尤其是当阀门安装在柱箱外部时,样品中成分的沸点较高。除了阀门的温度控制外,连接管道也应适当加热。然而,管道的温度控制要求不高。通常,可以使用低压和大电流加热。
(11)载气流量:
载气流量与定量管的体积成正比。通常,分析不低于20mlmin。如果载气流量太小,可能会损失柱效率。载气流量过大,不利于浓度检测器检测低浓度组分
(12)耐腐蚀性:
不锈钢材料耐腐蚀性差。在使用过程中,注意阀门内强酸、强碱组分的吸附及对阀体、管道的腐蚀。长期使用时,阀体和管道应采用耐腐蚀性强的材料(镍)
(13)峰宽问题:
与其他进样技术相比,阀进样峰宽,对填充柱分析没有明显影响。然而,在毛细管柱分析中,必须注意,必须选择注入操作条件,如载气流量、分流比、衬管规格和注入技术。在某些情况下,还应考虑低温再浓缩和程序升温技术。
(14)液体阀门注入的注意事项:
1)由于液体气化过程中体积膨胀数百倍,进样量不应太大
2)如果样品中含有不能完全气化的成分,这将影响下一次分析或导致鬼峰,可以先气化样品,然后注入阀门
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