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二手ICP-MS技术测定地表水重金属基体
发表时间:2020/1/9 12:07:27  |  点击率:10191

ICP-MS技术是80 年代发展起来的新的分析测试技术。它结合了ICP 的高温(8000K)电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点而形成一种新型的强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自1984 年第一台商品仪器问世以来,这项技术已从初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分析等领域。碰撞/反应池是目前四极杆ICP-MS首推的,有效的消除多原子干扰的技术,近年来已经在痕量超痕量多元素分析、形态分析和同位素比值分析中得到很好的应用。

使用 二手ICP-MS 法测定了四种不同基体溶液中铁、锰、铜、锌、镉、铅的信号值(cps),并比较了不同基体的信号值与内标信号值的比值。结果表明,硝酸的加入增大了大部分元素的信号比和相对标准偏差;光谱纯硝酸的主要优势是信号比的相对标准偏差远小于另外两种酸;通过纯化过程可以显著降低铅的信号比。

地表水重金属元素监测是二手ICP-MS在环境领域的一项重要应用,使用二手ICP-MS 对四种常见基体溶液中六种重金属元素的信号值进行了测试及对比,为地表水重金属测定的基体选择提供了依据。

1 仪器、工作条件
电感耦合等离子体质谱仪; 自动进样器;酸纯化仪; 超纯水机。
二手ICP-MS仪器 参数: KED模式:雾化器1.03 L/min;辅助气1.225 L/min;蠕动泵6 rpm;测量次数3次:驻留时间50 ms/AMU.其余参数通过仪器自动调谐至最优。

2 试剂、溶液配制
硝酸A、硝酸B、硝酸C
内标溶液: Ge(40 ug/L)、Rh( 10ug/L). Re(10 ug/L)混标,单标储备液购于国家有色金属及电子材料分析测试中心,使用1 %硝酸溶液定容。
基体“A": 1 %硝酸A溶液,使用超纯水定容。
基体“B": 1 %硝酸B溶液,使用超纯水定容。
基体“C": 1 %硝酸C溶液,使用超纯水定容。
基体“D":超纯水。

3 结果、比较
待仪器点火稳定 1h后,对四种基体溶液分别测定11次CPS值,并分别计算:
CPS(Fe),CPS(Mn).CPS(Cu)和CPS(Zm)与CPS(Ge)的比值; 
CPS(Cd)与 CPS(Rh)的比值; 
CPS(Pb)与CPS(Re)的比值.
                                

三种酸的加入都增大了除铜以外待测元素的信号值,同时增大全部六种待测元素的相对标准偏差。
 

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