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二手ICP-MS中的进样系统同样需要维护和注意
发表时间:2019/10/25 18:25:53  |  点击率:9977

二手ICP-MS的进样系统由蠕动泵、雾化器、雾室和排废液系统等部分组成,进样系统最先接触样品基体,同样需要维护和注意。

蠕动泵泵管:

一般由聚合物材料制成,蠕动泵的滚动轴提供泵的运动和稳定的压力,可以确保连续的液流泵入雾化器。但是,长时间使用后,滚动轴持续拉伸泵管,使得泵管的内径改变,从而改变输入雾化器的样品流量,造成待测元素的强度发生不稳定的变化,长期的稳定性降低。
因此,每隔几天应该检查泵管的状态,尤其是实验室分析的样品量大,或者分析腐蚀性极强的溶液。蠕动泵泵管极有可能是最容易忽视的区域,应该视为例行日常维护的工作之一。 

为了减少泵管出现问题需注意:
1,新的泵管在使用之前用手拉伸一下;

2 ,对泵管保持正确的拉力;

3, 确保泵管正确放置在蠕动泵的通道内;

4, 定期检查样品的提升情况,如有问题则更换泵管;

5, 泵管一旦发生磨损,建议立刻更换;

6,分析的样品量大时,隔天或隔周更换泵管,视样品量而定;

7,仪器不进样时,及时释放泵管上的压力;

8,泵管和进样毛细管可能造成的沾污;

9,泵管是一种消耗品,建议多备一些存货。 

  雾化器:

维护雾化器的频率主要取决于被分析样品的类型及雾化器的具体设计。例如,在交叉型雾化器中,氩气直接以90°通入毛细管管头,而在同心雾化器中氩气输入方向与毛细管平行。在交叉型雾化器中,液体毛细管的直径更大,液体和气体喷嘴之间的距离更长,使得它比同心雾化器更能承受样品中溶解的固体盐分和悬浮的颗粒。另外,交叉型雾化器中生成气溶胶的效率低于同心雾化器,因此其产生的雾滴更少。正因如此,同心雾化器比交叉型雾化器灵敏度高,准确度稍高,但更容易被堵塞。 具体选择哪一种雾化器通常由样品的类型和分析的数据质量目标而定。不管采用哪一种,应该注意确保雾化器的喷嘴没有被堵塞。有时候操作人员可能没有注意到,细颗粒可能已经在雾化器的喷嘴上沉淀,长时间导致灵敏度降低,结果不准确,长期的稳定性较差。除此之外,O形圈和进样毛细管被溶液腐蚀,仪器的性能也会降低。因此,雾化器应该是例行维护的部件之一。

检查过程中通常要考虑以下几点:
1.吸入水,以肉眼检查雾化器产生的气溶胶(雾化器一旦被堵塞,由于含有许多大的雾滴,通常形成的喷雾会不稳定)。

2.氩气气流反方向加压或将雾化器放入合适的酸液或溶剂中浸泡,可以消除堵塞;也可以采用超声波清洗促进堵塞物溶解(要与制造厂商确认,是否允许超声波清洗该类型的雾化器)。 注意:不要用任何金属丝之类去捅雾化器喷嘴,这有可能导致永久性的损坏。

3.确保雾化器被安全密封在雾室的端帽上。

4.检查所有的O形圈的损坏和磨损情况。

5.确保进样毛细管正确连接到雾化器的进样管路中。

6.每隔1~2周检查雾化器,检查周期由工作量决定。 

  雾室:

一般商用二手ICP-MS仪器中雾室最常采用的一种设计是双通道设计,气溶胶直接进入雾室的内管来选择小的雾滴。大的雾滴从内管出来后通过重力作用由排废液管排出雾室。排废液管的末端有一个U形管形成液封,使得气溶胶保持正压,迫使小的雾滴由雾率的外壁和内管之间回流,从雾室出口进入等离子体炬管的中心喷射管中。Scott型双通道雾室的形状、大小、材料多种多样,但对于日常使用而言,它的设计被认为是最经久耐用的。 雾室的维护,重要的是确保排废液管正常排液。排废液管发生故障或泄漏可能导致雾室内的压力发生变化,使得待测元素的信号产生波动,导致数据不稳定或不准确,精密度变差。雾室和等离子体炬管中样品喷射管之间的O形圈发生老化也会出现类似问题,但后者老化出现的概率较小。

雾室的维护:
1),确保排废液管固定紧密,不发生泄漏;

2),确保从雾室出来的废液由蠕动泵排废液管排出;

3),如果使用液封,要确保排废液管中的液面稳定;

4),检查雾室和炬管中心喷射管之间的O形圈和球形磨口接头,确保连接得恰到好处;

5),雾室可能是一个某些基体/待测元素形成沾污的污染源,因此在测下一个样品之前要彻底冲洗干净;

6),仪器不用时将雾室中的液体排空;

7),每隔1~2周应检查雾室和排废液管,具体由工作量而定。

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