专业技术,如何理解安捷伦GCMS 5975调谐报告

安捷伦GCMS 5975调谐报告是评估仪器性能和状态的重要工具，以下是解读调谐报告的关键点：

1. 轮廓图

峰形：轮廓图中的峰形应平滑对称，特别是69、219和502的峰形。

峰宽：峰宽应相近，半峰宽在0.55±0.10之内，通常在0.6左右。

同位素分离：如m/z 503与m/z 502之间的峰谷高度应小于m/z 503峰高的一半。

2. 电子倍增器（EM）电压

电压值：EM电压越低越好，一般超过2600可能需要清洗离子源。

变化趋势：与前次调谐相比，EM电压不应有明显增加，否则说明离子源可能受到污染。

3. 质谱图中的峰数

峰数：质谱图中峰的个数应不多于200个。如果峰数过多（如达到200-300个），可能表明离子源脏了。

4. 关键离子的丰度

基峰：69离子应为基峰，其丰度通常为20-50万。

相对丰度：

m/z 219的丰度应大于m/z 69丰度的40%。

m/z 502的丰度应大于m/z 69丰度的2%。

5. 质量分配

质量分配：质量分配应准确，误差在±0.2以内。

6. 背景峰

水峰（m/z 18）：水相对于69的比例应不大于20%。

氮气峰（m/z 28）和氧气峰（m/z 32）：氮气相对于69的比例不大于10%。如果氮气和氧气的丰度比约为4:1，说明系统可能漏气。

7. 同位素丰度比

m/z 70：m/z 69：0.5-1.6%。

m/z 220：m/z 219：3.2-5.4%。

m/z 503：m/z 502：8-12%。

8. 调谐文件

调谐文件：调谐文件通常保存为atune.u。如果需要手动保存或另存调谐参数，可以从文件菜单中执行操作。

9. 调谐条件

温度：离子源温度应为230℃，四极杆温度应为150℃。

真空状态：分子涡轮泵转速应达到百分之100，否则可能表明系统漏气。

总结

调谐报告是评估GCMS 5975性能的关键工具。通过检查轮廓图、EM电压、质谱图中的峰数、关键离子的丰度、质量分配、背景峰和同位素丰度比，可以全面了解仪器的状态。如果发现任何异常，应及时采取措施，如清洗离子源或检查系统是否漏气等