地点:深圳
资深工程师:施佳东
分析仪器设备:沃特世waters e2695高效液相色谱仪
2024年3月28日,谱标工程师在深圳某制药公司对沃特世waters e2695高效液相色谱仪进行了脱气机故障维修,感谢客户支持与认可。
e2695分离单元 Waters e2695分离单元集成了溶剂及样品管理功能, 灵活性和稳定性极佳,可轻松应对各种HPLC分离挑战。系统在不断地扩展和完善,以应对实际分析操作中的诸多挑战,全新的工业专业设计充分诠释了沃特世对HPLC和HPLC系列的持久承诺。现在,用户可使用CORTECS 2.7 μm色谱柱扩展Alliance HPLC系统的性能。
CORTECS色谱柱可与HPLC和UPLC技术兼容,其设计不仅改善了HPLC的生产率,还能实现向UPLC技术平台的转换。通过 UPLC和HPLC色谱柱填料颗粒大小的改变,CORETECS色谱柱缩小了HPLC和UPLC之间的性能差异。
Waters e2695 液相色谱仪特点:
久经验证的、灵活和可靠的HPLC分离系统;
全新工业设计,充分诠释了沃特世对HPLC系列的持久承诺;
CORTECS 2.7 μm色谱柱,填补了HPLC和UPLC之间的性能空白;
集成化溶剂和样品管理器,确保各系统间性能的高再现性;
与ACQUITY QDa检测器联用可获得质谱数据。
Waters e2695 液相色谱仪常见故障及处理方法:
1. 开机时如出现超压报警「Plunger homing over pressure 」时,常见原因是泵头位置的在线过滤器堵塞。可将过滤器内过滤芯取出,依次使用纯水----纯甲醇----异丙 Isopropanol 醇---稀硝酸(30%)超声清洗 30 min,一般可以清洗掉污染物,如反复清洗无效,则需要更换过滤芯。
2. 系统运行时出现「Lost Prime」, 意思是系统压力太低,低于正常液相工作需要的反压,此时多数是泵头单向阀污染,或有小气泡残留在阀体内,输液不畅所致,可以通过「WetPrime」操作 5 分钟,尝试冲洗出气泡。如此操作无效,则需要把单向阀取下,单独超声清洗,一般用纯水和纯甲醇或者 acetonitrile 分别超声 5 min 即可,或者依次使用纯水----纯甲醇----异丙 Isopropanol 醇---稀硝酸(30%)超声清洗 30 min。注意单向阀阀芯不宜超声时间过长,否则容易引起宝石球底座损坏。
3. 系统压力波动较大时(尚下压力波动超过 100 甚至 2、300psi 时),是泵头或者单向阀内有气泡,可使用「Wet Prime」 操作 5~10 分钟。如以上操作不能奏效,则需要取出单向阀,按照上文 2 中内容清洗。多次清洗仍不奏效,需要更换单向阀。
4. 如出现系统进样重现性有问题时:
先观察保留时间情况,如保留时间有问题,则主要查看系统压力波动是否正常,正常使用时,1 ml/min 流速下,仪器的系统压力在 2000~3000psi 之间(依不同的色谱柱和不同的流动相种类,比例有差异)。压力波动应该在 50psi 之内方算正常。如果压力波动过大,则考虑单向阀有污染或者气泡,也有可能耗材需要更换。
如果保留时间基本正常,而峰面积差异很大,则考虑进样器系统的问题,打开进样器侧门,观察注射器内是否有气泡,如有,通过 Purge Inject 操作排除气泡。
进行密封包调整矫正,两次。
5.常见报错信息及其含义
Column temp h/w fault 柱温故障(柱温低了高了都好说,平衡一会就好了,h/w麻烦些)
Degasser pressure fault 脱气故障(脱气系统排查下,无非就是脱气包脱气泵或者泵板)
Initialization fault 初始化错误(自检报错)
Lost prime 失压(没有流速)
Missing vial 样品瓶丢失(一般就是放错瓶子了)
Needle malfunction 进样针故障(卡了呗)
Plunger homing fault 柱塞杆复位错误(排查泵)
Restriction missing 阻滞缺失(针矫正容易出现的)
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