国际标准化组织，关于液体液萃取的标准：PD CEN/TS 15968:2010
涂层和浸渍固体物品、液体和消防泡沫中可提取全氟辛烷磺酸（PFOS）的测定 --LC qMS或LC串联/MS的取样、提取和分析方法

高效液相色谱-串联质谱法（LC-tandemMS）或四极质谱法（LC-qMS）

涂覆和浸渍的固体物品、液体和消防泡沫中可提取全氟辛烷磺酸（PFOS）的测定.LC qMS或LC串联/MS的取样、提取和分析方法

全氟辛烷磺酸酯（SPFO）可从固体、固体、液体和防燃烧慕斯中提取的终止——LC-MS或LC-MS/MS的提取和分析方法

全氟辛烷磺酸（PFOS）在食品添加剂、食品添加剂和食品添加剂中的zui佳免疫效果-LC-MS或LC-MS

 

标准范围

本技术规范描述了使用高效液相色谱-串联质谱法（LC-tandemMS）或四极质谱法（LC-qMS）测定涂层和浸渍固体物品、液体和灭火泡沫浓缩提取物中的全氟辛烷磺酸（PFOS）。

该方法适用于提取液中全氟辛烷磺酸的浓度范围为0.5µg/l至50µg/l。

表1中列出的分析物在用甲醇提取后，通过液相色谱-串联质谱检测（LC串联MS）或液相色谱质谱检测（LC-qMS）测定。分析物清单并不全面适用于所有可能的全氟辛烷磺酸衍生物。

通过匹配样品组分和对照物质的保留时间和监测离子的相对强度（表2）来识别样品组分。

如果在相同条件下测量的质量色谱图中测量的样品组分相对或绝对保留时间与zui新校准标准色谱图中真实化合物的相对或绝对保持时间在±0.2%范围内匹配，则样品中存在（鉴定）目标化合物。

全氟辛烷磺酸的生产产生的产品通常同时含有直链和支链异构体。因此，全氟辛烷磺酸在分析时并不是以单个峰的形式出现，而是以多个峰的形式显示在质谱图中。支链异构体可以作为单个峰共同洗脱，但线性（正辛基）异构体可以使用特定的色谱柱与其他异构体分离（附录a）。由于支链异构体标准品的可用性相当有限，所有异构体的定量应基于线性异构体的响应因子。类似的方法也适用于其他全氟辛烷磺酸化合物（如全氟辛烷酸、全氟辛烷值磺酸）。

 

只有在采取了额外的清理步骤，并且用户已经证明通过液相色谱-质谱法获得的不确定度水平等同于通过液相串联质谱法获得不确定度的情况下，才能使用液相色谱单联质谱法（LC-QMS）。

表A.1——LC串联MS操作条件

等分试样（25µl至50µl）在与ESI飞行时间高分辨率MS耦合的HPLC上以负离子模式（HPLC-Q-ToF-HRMS ESI）自动注射。PFCs可以在ACE C18柱（150−2,1 mm，3µm粒径）上使用200µl/min的甲醇和水梯度（均含2 mm NH4OAc）进行分离。初始流动相条件为50:50甲醇/水，随后5分钟的斜坡增加至85:15，在85:15保持5分钟，0.5分钟的斜坡至99:1，并保持直到15分钟后恢复到初始条件。在整个色谱图中监测全扫描（m/z 165-720）高分辨率质谱。

表A.2——飞行时间质谱（TOF-MS）操作条件

表A.3——离子阱MS操作条件

以上中文翻译来源标准PD CEN/TS 15968:2010 英文版，如有出入，请见谅！

谱标仪器推荐适合此涂层和浸渍固体物品、液体和消防泡沫中可提取全氟辛烷磺酸（PFOS）的测定 --LC qMS或LC串联/MS的取样、提取和分析方法方案推荐如下：

四级杆液相色谱-质谱法

四级杆质谱仪QMS是最常见的质谱仪器，定量能力突出，在GC-MS中QMS占绝大多数。
优点:结构简单、成本低、维护简单，SIM功能的定量能力强，是多数检测标准中采用的仪器设备。

AB 4000+20A 液相色谱质谱联用仪

AB 5000+20A 液相色谱质谱联用仪

 

AB 5500+1290 液相色谱质谱联用仪

AB 6500+40A 液相色谱质谱联用仪

 

飞行时间质谱（TOF-MS）

TOFMS是速度最快的质谱仪，适合于LC-MS方面的应用。
优点: 分辨能力好，有助于定性和m/z近似离子的区别，能够很好的检测ESI电喷雾离子源产生多电荷离子。速度快，每秒2~100张高分辨全扫描(如50~2000u)谱图，适合于快速LC系统(如UPLC),质量上限高(6000~10000u)

以上仪器设备全部现货，谱标科技 工程师全面配合做全氟辛烷磺酸（PFOS）的测定，得出完美质谱曲线，质谱图。