为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中吡啶的测定方法，由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订的《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》发布。该项标准自2020年6月30日起实施。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中吡啶的顶空/气相色谱法。

本标准与《水质 吡啶的测定 气相色谱法》（GB/T 14672-1993）相比，主要差异如下：

—— 名称修改为《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》；

—— 增加了规范性引用文件；

—— 增加了方法原理的描述；

—— 色谱柱由填充柱改为毛细管柱，手动顶空进样改为全自动顶空进样器进样；

—— 以标准曲线外标法进行定量；

—— 增加了质量控制与质量保证；

—— 增加了废物处理及注意事项。

本标准自实施之日起，原国家环境保护总局 1993 年 9 月 18 日批准发布的《水质 吡啶 的测定 气相色谱法》（GB/T 14672-1993）在相应的环境质量标准和污染物排放（控制）标

准实施中停止执行。

本标准生态环境部2019年12月31日批准。

本标准自2020年6月30日起实施。

附件：

《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》

        《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》主要内容包括适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制、废物处理、注意事项等，适用于地表水、 地下水、 生活污水和工业废水中吡啶的测定。需要注意的是，当取样体积为10.0 ml 时，方法检出限为0.03 mg/L，测定下限为0.12 mg/L。

        顶空/气相色谱法的原理为将样品置于密封的顶空瓶中，在一定条件下，顶空瓶内样品中的吡啶向液上空间挥发，产生蒸汽压，在气液两相中达到热力学动态平衡。取部分气相样品用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，标准曲线外标法定量。

        在测定过程中需要的试剂和材料有硫酸、氢氧化钠、氯化钠、硫代硫酸钠、甲醇、吡啶、硫酸溶液、氢氧化钠溶液、标准贮备液、燃烧气、助燃气等。测定采用的仪器设备有采样瓶、气相色谱仪、色谱柱I、色谱柱II、自动顶空进样器、顶空瓶、移液管、分析天平以及一般实验室常用仪器和设备。       

        另外，值得注意的是，实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其试剂配制及样品前处理过程应在通风柜中进行， 操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

仪器和设备
1 采样瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。
2 气相色谱仪：具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID），色谱数据处理工作站。
3 色谱柱 I：规格为 30 m（柱长）×0.32 mm（内径）×0.5 μm（膜厚），100%聚乙二醇固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。
4 色谱柱 II：规格为 30 m（柱长）×0.25 mm（内径）×1.4 μm（膜厚），6%腈丙苯基 +94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。
5 自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃。
6 顶空瓶：顶空瓶（22 ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。
7 移液管：1 ml～10 ml。
8 分析天平：精度 0.1 mg。
9 一般实验室常用仪器和设备。