使用赛默飞 DFS 进行二恶英检测时，前处理通常要如何处理

使用赛默飞 DFS 进行二恶英检测，通常需经以下样品前处理步骤：

样品采集

气体样品 ：环境空气中的二恶英采用带聚氨基甲酸酯泡沫块（PUF）富集管的大流量采样器采集，颗粒物则用玻璃纤维滤膜捕集。若采集污染源排放尾气，当烟道温度低于 300℃、湿度小于 30% 时，用预先处理的玻璃纤维滤筒采集烟气，再用 XAD 树脂柱吸附烟气中的二恶英类；当烟道温度高于 300℃、湿度大于 30% 时，捕集材料用经前处理的石英棉加 XAD 树脂，采样时间需 1h 以上。

水样 ：用清洁的玻璃瓶采集，若水中有残留氯，需加入硫代硫酸钠去除；若水样 pH 值大于 9，用硫酸调至 pH=7-9。采集后放入冰箱，尽快分析。

土壤和沉积物样品 ：用适当的采样器采集，避免使用的工具和容器对样品造成污染。采集后应迅速密封保存于 4℃以下的黑暗处，并尽快进行前处理。

生物样品 ：如鱼和组织样品，野外采集的鱼需洗净、切片等处理，分析时可用全鱼、鱼片或其他组织，然后用铝锡纸包裹，冷冻保存在 - 10℃。

样品保存

不同类型的样品需采用不同的封装材料，如气体样品用经处理的玻璃纤维滤筒、PUF 管等；水样用玻璃瓶；土壤和沉积物样品用棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯容器等。

样品应保存在 0-4℃的黑暗处，避免阳光直射和高温环境，防止二恶英的降解或挥发。

样品预处理

粉碎与均质化 ：对于固体样品，如土壤、沉积物、污泥等，需要进行彻底的粉碎和均质化处理，以增大样品的比表面积，提高萃取效率，确保分析结果的均匀性和可重复性。

脱水与干燥 ：可采用旋转蒸发仪、冻干机等设备脱除样品中的水分，再用真空干燥箱或烘箱进一步干燥，但需严格控制温度和时间参数，避免样品受热分解。

脱脂处理 ：使用极性溶剂如丙酮或乙醚进行溶剂萃取，或采用极性吸附剂如硅藻土或海砂进行吸附，还可以利用凝胶渗透色谱法去除样品中的脂肪成分。

酸碱处理 ：通过调节样品 pH 值，利用目标物质在不同酸碱条件下的溶解性差异，实现有效的分离纯化。如用酸溶液调节样品 pH 可去除有机物和无机物的干扰，用碱溶液调节样品 pH 有利于提取目标物质，盐析法可提高目标物的浓缩效果

样品提取

索氏提取 ：将样品放入索氏提取器中，加入适量的萃取溶剂，如甲苯、二氯甲烷等，加热回流数小时至数天，使二恶英从样品中被萃取出来。此方法适用于基质复杂的样品，但操作繁琐、周期长。

超声提取 ：将样品与萃取溶剂混合后放入超声仪中，在一定频率和时间下进行超声处理，利用超声波的空化作用增强萃取效果，具有提取时间短、效率高等优点。

加速溶剂萃取 ：将样品放置在密闭的萃取池中，在高温、高压条件下，用有机溶剂对样品进行萃取，可缩短萃取时间，提高萃取效率，且萃取剂用量少，易于实现自动化操作。

样品净化

碱性氧化铝柱净化 ：利用碱性氧化铝对极性化合物的强吸附性，将萃取液通过碱性氧化铝柱，去除样品中的极性干扰物，如酚类、羧酸类等。

酸性硅胶柱净化 ：酸性硅胶可吸附样品中的酸性化合物、还原性化合物等，将萃取液通过酸性硅胶柱，进一步去除干扰物质。

活性炭柱净化 ：活性炭具有较强的吸附能力，可去除样品中的非极性干扰物，如多环芳烃、有机农药等。

弗罗里土柱净化 ：弗罗里土是一种酸性硅铝凝胶，具有特殊的吸附性能，可将萃取液通过弗罗里土柱，去除样品中的多种干扰物质。

凝胶渗透色谱净化 ：根据分子量大小进行分离，利用不同分子量物质在凝胶中的分离原理，可去除样品中的高分子量干扰物，如蛋白质、多糖等。

其他处理

加入内标和回收率标 ：在样品处理过程中，需加入一定量的 13C 标记的二恶英类化合物作为内标，用于校正仪器的响应差异和定量分析。同时，在萃取或净化步骤中加入回收率标，以计算样品处理过程中的回收率，评估分析结果的准确性。

浓缩 ：经过提取和净化后的样品溶液通常体积较大，需要进行浓缩，以提高二恶英的浓度，便于后续的仪器分析。可采用旋转蒸发仪、氮吹仪等设备进行浓缩，但需注意控制温度和流速，避免样品分解或损失。

以上这些步骤稍有不慎就会导致检测结果不准确，所以在进行 DFS 检测二恶英前，必须严格按照标准操作规范执行每一步处理流程。