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质谱仪双源EI/CI复合离子源,满足客户在不同领域的定性分析和定量分析

发布时间:2023-12-25       点击次数:1490

同一台质谱仪可以配几种不同的离子源如电子轰击电离源(EI)和化学电离源(CI)。通常GC-MS气质联用仪会配电子轰击电离源(EI)和化学电离源(CI),样品在离子源中电离成离子,比较常用的离子源有与GC串联的电子轰击电离源(EI)和化学电离源(CI),与LC串联质谱常用电喷雾离子化(ESI)、大气压化学电离(APCI)、大气压光电离(APPI),以及基质辅助光解吸离子化(MALDI)等等。

电离方式和离子源

电轰击电离(EI):一定能量的电子直接作用于样品分子,使其电离,且效率高,有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右,50-100eV时,大多数分子电离界面最大。70eV能量时,得到丰富的指纹图谱,灵敏度接近最大。适当降低电离能,可得到较强的分子离子信号,某些情况有助于定性。

化学电离(CI):电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱,甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气,使样品分子与电离离子不直接作用,利用活性反应离子实现电离,其反应热效应可能较低,使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般采用甲烷气,也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化,所以一般源压为0.5-1.0Torr。

大气压化学电离(APCI):在大气压下,化学电离反应速率更大,效率更高,能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处(质量分析器中)。早期为Ni63辐射电离离子源,另一种设计是电晕放电电离,允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。

二次离子质谱(FAB/LSIMS):在材料分析上,人们利用高能量初级粒子轰击表面(涂有样品的金属钯),再对由此产生的二次离子进行质谱分析。主要有快原子轰击(FAB)和液体二次离子质谱(LSIMS)两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品(如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等)。主要原理是分子质子化形成MH+离子,其中有些反应会形成干扰。

等离子解析质谱(PDMS):采用放射性同位素(如Cf252)的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品,将金属箔(铝或镍)涂上样品从背面轰击,传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS,可分析多肽和蛋白质。

激光解吸/电离(MALDI):波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用,获得分子离子和有结构信息的碎片,适于结构复杂、不易气化的大分子,并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质,基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。

采用EI则比较困难对其进行较为准确的定性,此时就需要用到CI源这种软电离的离子化方式,通过获得分子离子信息进而推断化合物的结构,对定性非常有用,此外一些化合物采用CI分析可以获得更高灵敏度。

CI源离子化室的气密性比EI源好,以保证通入离子源的反应时间有足够压力。

一个是电子源,一个是化学源,针对的分子量不同,CI分析的分子量会大一些,当然两个源分析的原理也不同!两种的电离方式不同。EI源是电子轰击使样品带电,结构会打得比较碎。CI是通过反应气与样品发生反应从而电离,一般分子离子保留得比较好。

EI源主要由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。灯丝发射电子,经聚焦并在磁场作用下穿过离子余弦定理到达收集极。此时进入离子化室的样品分子在一定能量电子的作用下发生电离,离子被聚焦、加速聚焦成离子束进入质量分析器。

CI离子源的结构和EI源相似,也是由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。主要区别是离子化室的气密性比EI源好,以保证通入离子源的反应时间有足够压力。

CI和EI一样,灯丝发射的电子使中性分子电离,不同的是样品和反应试剂一起进入离子化室,反应所浓度高于样品浓度,首先电离的是反应试剂中性分子,由于压力较高,发生离子-分子反应,产生各种活性反应离子,这些离子与样品分子再发生离子-分子反应,实现样品分子电离。常用的反应气试剂有甲烷、异丁烷、氨气等。

相对于EI源来说,CI源需要额外的甲烷、异丁烷等反应剂气体在离子源内电离,与目标化合物发生分子-离子反应,传统的离子源都是独立的EI源和CI源,需要更换离子化模式时就需要卸除真空进行硬件的更换,更换过程以及真空系统的稳定需要很长的时间,这就给实验工作带来非常大的不便,双源EI/CI复合离子源,保证EI源灵敏度不受影响的前提下轻松实现一个离子源EI和CI两种离子化模式无缝切换,满足客户在不同领域的定性分析和定量分析。

节约大量时间,提升实验效率:离子化模式切换时无需卸真空,无需换离子源,

基于分子量的相似度检索,加强鉴定结果准确性 :通过CI模式获得分子离子峰确定目标化合物分子量,再通过比对EI模式获得相似度检索的定性结果加强鉴定的准确性。

保证高灵敏度,与独立离子源具有相同的定性定量效果

570319569

TEL:400-800-3875