电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry,ICP-MS) 是20世纪80年代发展起来的无机元素分析技术。它以独特的接口技术将ICP的高温等离子体电离特性与质谱仪的灵敏、快速扫描的优点相结合,形成一种新型的元素分析技术。
ICP-MS基本原理:
进样系统将待测物送进离子源——离子源把待测物中的原子、分子电离成离子——四极杆质量选择器使离子按照质荷比的大小分离开——检测器用以测量、记录离子流强度——最后显示得出质谱图
ICP-MS优点:
与电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)、原子吸收(AAS)和原子荧光(AFS)等无机元素分析技术相比,ICP-MS技术具有zui低的检出限、zui宽的动态线性范围、干扰zui少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定等优势。
ICP-MS基本构造:
1、电感耦合等离子体光源(ICP)
电感耦合等离子体光源由RF发生器和进样系统组成。
(1)进样系统:它是将溶液样品转换为气溶胶,使之进入ICP火焰。它包含雾化器、雾室、矩管、等离子气、辅助气、载气以及各种气路装置系统。
(2)RF发生器:RF发生器通过工作线圈给等离子体输送能量,维持ICP光源稳定放电,目前ICP的RF发生器主要有两种震荡类型,即自激式和它激式。
2、接口
接口一般由2~3个锥组成,分别为采样锥和截取锥。采样孔径一般为0.75~1mm、经冷却的采样锥靠近等离子矩管,它的锥间孔对准矩管的中心管道,锥顶与矩管口距离为1cm左右。在采样锥的后面有一截取锥,外形比采样锥小,锥体比采样锥大。截取锥与采样锥一样,在尖顶部有一小孔,两锥间之间的安装距离为6~7mm,并在同一轴心线上。
由ICP产生的离子经采样孔进入真空系统,在这里形成超声速射流,其中心部分流入截取孔。由于被提取的含有离子的气体是以超声速进入真空室的,且到达截取锥的时间仅需几个微秒,所以样品离子的成分及特性基本没变化。
3、光学系统
光学系统一般由离子透镜组成,有离轴设计的,也有非离轴设计的,主要作用是为了避免中性粒子的干扰,并达到传输离子、聚焦至四级杆的目的。
4、四级杆
四级杆是由四根截面为双曲面或圆形的棒状电极组成,两组电极间施加一定的直流电压和频率为射频范围内的交流电压。
如果使交流电压的频率不变而连续地改变直流和交流电压的大小(但要保持它们的比例不变,电压扫描),或保持电压不变而连续地改变交流电压的频率(频率扫描),就可使不同质荷比的离子依次到达收集器(检测器)而得到质谱图。
四级杆的优点是:分辨率较高;分析速度极快,最适合与ICP、气相色谱仪和高效液相色谱仪联用,但是准确度和精密度低于磁偏转型质量分析器。
5、检测器
检测器通常采用的是配置电子倍增管的脉冲计数检测器。
6、碰撞反应池
碰撞反应池技术由于专利的原因,各家都不一样,成为最有区别的一个部分。有四级杆设计、六级杆设计、八级杆设计还有使用在接口上设计碰撞反应池技术的。四级杆设计和其它设计不同就在于四级杆能够进行质量甄别,也就是可以让一定范围内的质量数通过。碰撞反应池可以使用包括甲烷、氧气、氢气和氦气在内的任何一种气体,还可以用氨气、氧化氮等强反应气。
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