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GC/Q-TOF气相色谱/四极杆飞行时间质谱仪方案应用2

发布时间:2023-08-16       点击次数:2144

GC/Q-TOF气相色谱/四极杆飞行时间质谱仪方案应用

高分辨率精确质量数 GC/Q-TOF 质谱技术的潜力与日俱增,单次进样即可 对食品中多种农药残留进行定量和定性筛查。Agilent 7200 系列高分辨率精确质量数 GC/Q-TOF 与 Agilent MassHunter 软件以及最新 Agilent MassHunter GC/Q-TOF 个人化合物数据库与谱库 (PCDL) 为农药监测实验室提供了一套组 合工作流程,来实现:

• 在进行复杂多级校准或快速定量时,使用标准品对响应结果校准,即可 实现对农药的定量筛查

• 若由于可用性、成本或类似原因不使用标准品,可对照 PCDL 对农药进行 定性(疑似)筛查

采用 EN QuEChERS 方法制备六种不同的有机食品萃取 物,并加入 120 种的多浓度 (ng/mL) 农药混合物。气相色谱的柱中反吹配置保证出色的稳定性和结果的精确性。 实验展示了六种浓度的基质匹配校准,在 5-200 ng/mL 浓度范围中,大部分农药的线性校准曲线拟合系数 (R2 ) ≥ 0.99。对 10 ng/mL 加标浓度进行快速定量筛查,可 对所有食品萃取物中变化范围为 ±20% 的 117 种以上农 药进行定量分析。使用同一种农药混合物评估定性筛查 方法,在本次研究的所有食品基质中均鉴定出加标浓度 为 10 ng/mL 的 116 种农药。本研究旨在证明,实验室通 过使用 GC/Q-TOF 监测食品中的农药,可以灵活选择定 量分析的农药类型,定性筛查后可以根据需要有针对性 地进行后续精确定量分析。

实践证明,三重四极杆质谱检测对于适合气相色谱分析 的农药是一种有效的方法,可以对多达 400 种农药进行 精确的定量筛查。然而,随着需求范围的不断扩大,一 些实验室也在思考是否有必要对那些不常见农药进行精 确定量。对 GC/MS 方法进行大范围校准工作可能既费时 又昂贵,而且通常需要为不同的基质或样品前处理步骤 创建不同的校准曲线。定性筛查无需大量批次内校准, 在扩大范围的同时不会增加时间和成本,因而是一种很 有吸引力的方法。在该指导策略下,通过非靶向全谱检 测,实验室无需大量额外的方法开发,即可检测以前未 纳入考虑的化合物,亦可添加更多化合物作为目标。

以这种方式检出的农药需要后续进行精确定量,在某些 情况下还需要进一步鉴定。无论如何,能够进行简单筛 查,且在本质上具备较高鉴定可靠性的技术都有很大的 使用价值。通过这种方式,只对可靠的结果进行进一步 分析,可以保持较高实验室工作效率。 将气相色谱与高分辨率精确质量数四极杆飞行时间 (GC/Q-TOF) 质谱仪联用,为这些难题提供了一种非常契合的解决方案。通过采集适合气相色谱分析的所有农药 的全扫描精确质谱图,GC/Q-TOF 可在电子电离 (EI) 模式 下进行高度可靠的农药筛查。此外,如果已知目标农药 特征离子的精确质量数,高分辨率数据可以使用较窄的质谱窗口进行提取。从高分辨率数据中提取的离子色谱 图 (EIC) 受到复杂食品基质的干扰显著降低,并且获得 较低的筛查检测限。因此,对于定性筛查工作流程,收录有目标农药精确质谱图的谱库对于简化高分辨率质谱 数据分析也十分关键。

通过高分辨率精确质量数 GC/Q-TOF 进行定量和定性筛 查的工作流程已成功应用于多种食品基质中的农药筛查。这表明实验室在进行大范围筛查时可以采用灵活的策略,根据需要结合使用定量和定性方法。 通过使用 RTL 反吹方法和高分辨率精确质量数测量,可 以得到稳定的保留时间、重复的响应和优异的质量准确 度,从而提高农药鉴定的可靠性。同时,最新的 Agilent MassHunter 定量分析软件(具有 SureMass 功能)利用 新的数据处理算法扩大了校准线性范围。对于食品样品中大量农药残留的常规筛查,GC/Q-TOF 系统和工作流程的结合是极具前景的适用解决方案

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TEL:400-800-3875