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岛津气相色谱仪的检测器使用注意事项
发表时间:2022/6/8 10:53:01  |  点击率:9962

岛津气相色谱仪配置的检测器有FID检测器、ECD检测器、FPD检测器、FTD检测器、TCD检测器等,各检测器使用注意事项如下:通用检测器可以分析范围广泛的化合物,其中火焰离子化检测器(FID)是最常见的,因为它可以分析几乎所有的有机化合物。相比之下,选择性高灵敏度检测器只能选择性地、高灵敏度地检测特定类型的化合物。大多数检测器需要一种或多种气体才能正常工作。有燃烧气、反应气、辅助气和尾吹气。在某些情况下,一种气体可能有多种用途。

FID检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加电场的作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。

FID检测器使用事项

氢气、空气的比例1:10
检测器温度设置高于色谱柱实际工作的温度,建议使用温度大于等于250C

在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门

必须在温度升高后再点火,关闭时,应先熄火再降温

因故障导致火焰熄灭,应尽量关闭氢气阀门,排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门

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ECD检测器
由柱流出的载气和尾吹气进入ECD他在放射源(Ni-63)放出的β射线轰击下被电离,产生大量的离子,在电源、阴极和阳极电场的作用下,该电子流向阳极,得到-一个稳定的基流当电负性组分(卤素元素等)进入检测器时,捕获游离的电子,使基流下降,产生-负峰,通过放大器放大,将负峰转换为征峰后记录仪记录下谱图信息。

ECD检测器使用事项

气路要安装气体过滤器和氧气捕集器

ECD使用温度为250~ 350°C,否则检测器很难平衡,建议使用温度为300°C

ECD升温前通载气约10min,先升检测器温度再升进样口、柱温。

ECD电流最大为2nA,通常为0.5~1nA

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FPD检测器

色谐柱流出物和空气混合后进入燃烧喷嘴,过量的氢从池四周的环形孔流出,这样形成了一根较大的扩散富氢焰。烃类和硫、磷化合物在火焰中分解,并产生复杂的化学反应,发出特征光。P采用526um的滤光片,s采用394mnm的滤光片,S. P的特征光适过后进入光电倍增管将光信号转化为电信号,并对信号进行放大输出信号到记录仪。


FPD检测器使用事项

建议FPD使用温度≥250°C

FPD的氢气、空气流量与FID不同必须在温度升高后再点火,关闭时,应先熄火再降温滤光片表面应清洁无污物,勿用手触摸其表面

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FTD检测器

有机氮化合物在碱金属表面热分解成激发态氮化物CN*, CN*又从碱金属表面吸收电子,生成CN,放出电子后的碱金属生成正离子,产生的信号电流被检出。


FTD检测器使用事项

铷珠:避免样品中带水

气源:载气N2或He,要求纯度99.999%

一般He的灵敏度高空气最好是选钢瓶空气,无油

氢气要求纯度99.999%

使用FTD时,不推荐使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701。

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TCD检测器
利用被测组分和载气的热导系数不同而产生响应信号。
载气以一定的流量通过测量池和参比池,并供给恒定的桥电流,此时池体恒温,电桥处于平衡状态,无信号输出。
组分进入测量池时,组分和载气的热导系数不同,使测量池热敏元件(铼钨丝}的温度发生变化热敏元件的电阻随之变化,电桥失去平衡,产生输出电压。


TCD检测器使用事项

载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧

用氢气作载气时,气体排至室外检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,防止热丝烧断

检测器电流越高,灵敏度越高,但灯丝寿命会缩短

使用应注意尾吹气不能关闭,默认值为8mL/min。关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。

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