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气相色谱仪的分离系统与色谱分离的目的

发布时间:2022-05-24       点击次数:7178

气相色谱仪的分离系统与色谱分离的目的

气相色谱的分离主要部位是分离系统。分离系统由进样室与色谱柱组成。进样室有气体进样阀、液体进样室、热裂解进样室等多种型式。色谱柱通常为内径2~3毫米、长1~3米、内盛固定相的填充柱,或内径0.25毫米、长20米以上、内涂固定液的开管柱。
色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的气相色谱仪直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有-一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以- -定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一-次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。

固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。

气相色谱仪色谱分离的目的就是要将组分分开,对定量分析来说至少要将难分离物质对分离到半峰宽以下,要达到该目的,固定相的选择性和柱效率要足够高,才能实现分离目标。
色谱柱及其长度,除了要按难分裂物质对选择固定相和使柱子具有足够的理论板数之外,还要注意色谱柱装填的情况和色谱柱管所用的材料。
一般用途的色谱柱管用不锈钢制成。不锈钢对大多数样品有足够的惰性。对含有杂原子的有机化合物,需要用玻璃柱管,以减少金属表面的催化和吸附。在做痕量分析时,玻璃柱管应该首先硅作硅烷化处理,硅烷化处理过程按对载体处理的要求进行,以避免玻璃表面的硅醇基的影响。最好使用石英玻璃柱管,尽管聚四氟乙烯管对某些气体有渗透性,但在分析痕量含硫气体时仍然得到应用。

为了获得最好的分离分析效果,色谱柱长应以最难分离的物质对能达到所需的分离度为准(分离度与柱长平方根成正比)。过长的柱子一方面保留时间不必要地加长,峰形 和峰高也会受到损失,并且对微量分析不利。色谱柱的直径要与定性定量分析所需的样品量相适应。尽可能采用小内径柱管。小内径柱管的色谱柱有较高的线速有利于快速分析,适应高灵敏度检测器的分析,而且,在程序升温色谱分析时,柱温容易达到程序升温平衡。

 

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