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分析仪器维护保养:解决液相色谱仪漏气问题
发表时间:2022/2/21 10:47:39  |  点击率:7420

前面有讲到液相色谱仪常见的故障一是堵,二是漏。这里我们讲“漏”的问题。

“漏”分两种情况:液体泄漏和气体泄漏。

液体泄漏  

 1、 渗漏

液相色谱仪的流动相瓶与废液瓶之间的流道为全封闭系统,内部压力高,但外部可确保无泄漏。如果一个部件泄漏,那就是故障。

液体泄漏有两个原因:

(1)与硬件接触不当
更换流量管或柱等部件时,更换件的连接器接口不匹配,导致液体泄漏。值得注意的是,同一时期不同公司之间的接头生产存在很大差异。当然,选择peek连接器是更好的解决方案。它不仅具有良好的通用性,而且能保证手动不漏液。D即使接口本身匹配,如果操作不当,也会泄漏液体。操作不当,就是抓力不好,拧得太紧或太松;另错误是致命的错误:滑线,这通常是由动手能力不强且很少拧螺丝的工人所犯的错误。滑丝的后果不仅是液体泄漏,而且是重要零件的报废。要解决这个问题,我们只能依靠实验来弥补基本技能,即拧螺丝
  
(2)仪器使用不当

如果输送泵泄漏,最常见的原因是活塞位置的缓冲盐沉淀。降水有两个原因。是使用缓冲盐溶液时突然加入纯甲醇,这很容易避免。尽量不要使用纯甲醇和纯水。只要有10%的比例,这个问题就不会发生。另一个原因是,当使用缓冲盐溶液(无论甲醇含量多少)作为流动相时,实验后不使用甲醇水清洗,这使得微渗透流动相干燥并形成晶体。但是,输送泵的泄漏不必立即修复。清洗干净后一般可以正常使用,以后使用时要更加小心。探测器的泄漏是一件非常麻烦的事情。一般来说,这是吸收罐的问题,更换成本相当高。然而,这并不意味着必须立即更换。我们也可以根据实际的实验结果来判断它是否可以使用。

气体泄漏

 液体泄漏是从内部到外部,气体泄漏是外部气体进入液相色谱仪的流动路径并在内部形成气泡。接下来,根据流道方向,逐一分析气泡产生的原因及相应的解决方案
 
1)当过滤头泵送液体时,流道管内有不规则但连续的小气泡。此时考虑流动相是否脱气(应特别提醒,即使有真空脱气器,也需要进行超声波脱气,这至少可以降低脱气器的工作压力,提高工作效率)。如果已经脱气,应注意过滤头的污染也会导致这种现象。治疗方法相对简单。旋下滤头,将其浸泡在稀硝酸中,超声波处理半小时,清洗后重新安装
 
 2)透明流道管是指滤头与输送泵之间的一段管道。这部分通常不是一个小气泡,但通常整个管道充满了空气,但操作人员并不知道,因此输送泵工作了很长时间,发现流动相瓶中几乎没有液体。为什么我们经常说,液相色谱仪应该至少每周打开一次(在液相色谱仪中,必须有“微渗透性”的概念)。如果长时间不使用,这段管道中的液体会完全干燥,如果不仔细观察,就无法区分充满空气的管道和充满液体的管道。这种情况对输送泵来说非常危险,因为泵的设计目的是输送液体而不是气体。内部液体充当活塞的发动机机油。如果在活塞杆上留下一些缓冲盐,很容易被拉动,造成不可逆转的冲击。在这种情况下,应该强调“预防为主”。例如,液相色谱的用户应该相对固定和稳定,在工作中应该合理分配资源。每台机器应至少每周测试一次。如果长时间不使用,流动相应每周至少冲洗2小时。养成良好的工作习惯很重要。

如果这种问题是偶然发生的呢?我的建议是用外力将管道装满液体。详情如下:

a,找到流入输送泵的流道管接头。把它拧下来。将清洁的洗耳球的尖端与管道的平槽口对齐。

b,当液面从流动相瓶上升到距离洗耳球 5.5cm时,吸吮液体并停止动作。

c,快速将接头拧回输送泵(此过程可能会有少量流动相泄漏,这是正常现象)

d,启动,打开排水阀并启动输送泵
 
e,当从排水管流出的溶液没有气泡时,关闭排水阀,仪器工作正常
 
3)当气泡进入输送泵和输送柱时,一般不怕被冲走
 
4)检测器应该说,只要整个流程中有一个气泡,它会在探测器上得到强烈的信号反射。通常,探测器内的气泡可以被冲走,但也有难以冲走的残留气泡。如果探测器中有残留气泡,则会有明显的表现,即在行走基线时,会出现大信号峰值,在不同的时间间隔出现直线上升和下降信号。这时,先看看普通的水流是否能被冲走。如果洗不掉,唯一的办法是拆下色谱柱,将检测器直接连接到输送泵的出口,增加清洗流量几次,然后将气泡冲洗掉。

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